Способ получения 8-оксиметилтеобромина

Номер патента: 163185

Авторы: Головчинска, Эбед

ZIP архив

Текст

СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ БЛИККласс 12 р, 7 тв МПК С 070 Заявлено 07.111.1963 ( 834371/31-16) ГОСУДАРСТВЕННЫЙК 011 ИТЕТ ПО ДЕАА 11ИЗОБРЕТЕНИЯ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 22.Н 1.1964. Бюллетень12 Подписная группа45 ЗаявительАвторы изобретенияЕ. С. Головчинская, Е. С. Чаман и Эбед Мохаммед Эль-Шахат Ясин СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 8-ОКСИМЕТИЛТЕОБРОМИНА й"СНгс 1 --Н СНгОН Н 0 Н-С 11 С 1, - Н СН 0Известные способы получения 8-оксиметилтеобромина из монометилмочевины через 4,5- диаминоурацил с последующей обработкой промежуточного продукта диметилсульфатом сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.С целью увеличения выхода и упрощения процесса в качестве исходного продукта используют 8-метилтеобромин, который обрабатывают хлором или сульфурилхлоридом. Продукты хлорирования гидролизуют водой, а затем смесь продуктов гидролиза восстанавливают, например, водородом на никеле Ренея.Обе реакции - гидролиза и восстановления - проходят с удовлетворительными выходами, а весь процесс представлен па следующей схеме: П р и м е р 1. В кипящую смесь (200 г 8-метилтеобромина и 2500 мл сухого хлорбензола) в течение 6 час вводят 150 г хлора и фильтруют, Из фильтрата при охлаждении выпадает 160 г смеси, состоящей из 8-дихлорметил- и 8-монохлорметилтеобромина. Из осадка, полученного прп фильтровании горячей реакционной массы, экстракцией горячим хлорбензолом извлекают еще 5,1 г хлорированного продукта. Еще 10 г получают после отгонки хлорбензола кристаллизацией остатка из этилацетата. Затем продукт хлорирования кипятят 30 ясин с десятикратным количеством воды, охлаждают и фильтруют. Влажный осадок растворяют в 5 л 0,5%-ного водного раствора едкого патра и гидрируют со скелетным никелевым катализатором при компатнон температуре. Прп подкислении профильтрованного щелочного раствора до рН=5 выпадает 113,5 г (61,8% от теоретического) 8-оксиметилтеобромина с т. пл.295 - 297 С,П р и м е р 2. К взвеси 25 г 8-мегилтеобромина в 2000 лгл хлороформа при 40 - 50 С в течение 1 час приливают смесь 20 лгл сульфурилхлорида со 100 31 л хлороформа и постепенно нагревают до кипения. Продолжительность реакции 10 час. По окончании хлориро1 б 3185 Составитель В, А. Таратута Техред Т. П, Курилко Корректор О, Б. Тюрина Редактор А. И, Байнова Поди, к печ, 6/711 - 64 г. Формат бум, 60 Х 901/8 Объем 0,13 изд. л.Заказ 1463/10 Тираж 500 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 вания горячую смесь фильтруют и упаривают до 200 мг, При охлаждении выпадает 16,8 г продукта хлорирования. Из нерастворившегося в хлороформе осадка получают 4,4 г не- вступившего в реакцию 8-метилтеобромина и 0,72 г продукта хлорирования. Весь хлорированный продукт кипятят 30 мин с водой (1: 10), охлаждают, растворяют продукт гидролиза в 500 мл 0,5%-ного раствора едкого патра и гидрируют, как это описано в примере 1. Получают 11,5 г (51,7% от теоретического, считая на вступивший в реакцию 8-метилтеобромин) 8-оксиметилтеобромина с т, пл.295 в 2 С. Предмет изобретенияСпособ получения 8-оксиметилтеобромина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения получения целевого продукта, 8-метилтеобромин обрабатывают хлором или сульфурилхлоридом, продукты хлорирования гидролизуют водой и восстанавливают смесь продуктов гидролпза, например, водородом на никеле Ренея,

Смотреть

Заявка

834371

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтичейкий институт С. Орджоникидзе

Е.С. Головчинска Е. С. Чаман, Эбед Мохаммед Эль Шахат Ясин

МПК / Метки

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-оксиметилтеобромина

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-163185-sposob-polucheniya-8-oksimetilteobromina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-оксиметилтеобромина</a>

Похожие патенты