Способ получения 8-оксиметилтеобромина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 163185
Авторы: Головчинска, Эбед
Текст
СО 1 ОЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУ БЛИККласс 12 р, 7 тв МПК С 070 Заявлено 07.111.1963 ( 834371/31-16) ГОСУДАРСТВЕННЫЙК 011 ИТЕТ ПО ДЕАА 11ИЗОБРЕТЕНИЯ И ОТКРЫТИЙСССР УДК Опубликовано 22.Н 1.1964. Бюллетень12 Подписная группа45 ЗаявительАвторы изобретенияЕ. С. Головчинская, Е. С. Чаман и Эбед Мохаммед Эль-Шахат Ясин СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 8-ОКСИМЕТИЛТЕОБРОМИНА й"СНгс 1 --Н СНгОН Н 0 Н-С 11 С 1, - Н СН 0Известные способы получения 8-оксиметилтеобромина из монометилмочевины через 4,5- диаминоурацил с последующей обработкой промежуточного продукта диметилсульфатом сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.С целью увеличения выхода и упрощения процесса в качестве исходного продукта используют 8-метилтеобромин, который обрабатывают хлором или сульфурилхлоридом. Продукты хлорирования гидролизуют водой, а затем смесь продуктов гидролиза восстанавливают, например, водородом на никеле Ренея.Обе реакции - гидролиза и восстановления - проходят с удовлетворительными выходами, а весь процесс представлен па следующей схеме: П р и м е р 1. В кипящую смесь (200 г 8-метилтеобромина и 2500 мл сухого хлорбензола) в течение 6 час вводят 150 г хлора и фильтруют, Из фильтрата при охлаждении выпадает 160 г смеси, состоящей из 8-дихлорметил- и 8-монохлорметилтеобромина. Из осадка, полученного прп фильтровании горячей реакционной массы, экстракцией горячим хлорбензолом извлекают еще 5,1 г хлорированного продукта. Еще 10 г получают после отгонки хлорбензола кристаллизацией остатка из этилацетата. Затем продукт хлорирования кипятят 30 ясин с десятикратным количеством воды, охлаждают и фильтруют. Влажный осадок растворяют в 5 л 0,5%-ного водного раствора едкого патра и гидрируют со скелетным никелевым катализатором при компатнон температуре. Прп подкислении профильтрованного щелочного раствора до рН=5 выпадает 113,5 г (61,8% от теоретического) 8-оксиметилтеобромина с т. пл.295 - 297 С,П р и м е р 2. К взвеси 25 г 8-мегилтеобромина в 2000 лгл хлороформа при 40 - 50 С в течение 1 час приливают смесь 20 лгл сульфурилхлорида со 100 31 л хлороформа и постепенно нагревают до кипения. Продолжительность реакции 10 час. По окончании хлориро1 б 3185 Составитель В, А. Таратута Техред Т. П, Курилко Корректор О, Б. Тюрина Редактор А. И, Байнова Поди, к печ, 6/711 - 64 г. Формат бум, 60 Х 901/8 Объем 0,13 изд. л.Заказ 1463/10 Тираж 500 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 вания горячую смесь фильтруют и упаривают до 200 мг, При охлаждении выпадает 16,8 г продукта хлорирования. Из нерастворившегося в хлороформе осадка получают 4,4 г не- вступившего в реакцию 8-метилтеобромина и 0,72 г продукта хлорирования. Весь хлорированный продукт кипятят 30 мин с водой (1: 10), охлаждают, растворяют продукт гидролиза в 500 мл 0,5%-ного раствора едкого патра и гидрируют, как это описано в примере 1. Получают 11,5 г (51,7% от теоретического, считая на вступивший в реакцию 8-метилтеобромин) 8-оксиметилтеобромина с т, пл.295 в 2 С. Предмет изобретенияСпособ получения 8-оксиметилтеобромина, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения получения целевого продукта, 8-метилтеобромин обрабатывают хлором или сульфурилхлоридом, продукты хлорирования гидролизуют водой и восстанавливают смесь продуктов гидролпза, например, водородом на никеле Ренея,
СмотретьЗаявка
834371
Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтичейкий институт С. Орджоникидзе
Е.С. Головчинска Е. С. Чаман, Эбед Мохаммед Эль Шахат Ясин
МПК / Метки
МПК: C07D 473/10
Метки: 8-оксиметилтеобромина
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-163185-sposob-polucheniya-8-oksimetilteobromina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-оксиметилтеобромина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1, 10-декаметилен-бис4-аминохинальдиний хлорида
Следующий патент: 163186
Случайный патент: Орудие для обработки междурядий пропашных культур