C07C 249/16 — гидразонов

Номер патента: 73001

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Гаркуша

МПК: C07C 249/16, C07D 291/06

Метки: кислоты, коменовой, лара, ульфамидофенилгидразона, этилового, эфира

...7,0 г питрита натрия ( в пересчете на:100 Ъ его содержания) в 25 мл воды.Ь. ио 15 че)1 иому диа,юраствору дсрпбсзвл 51 От охлсчя(д(111 ь 1 Й до -) раствор 18,5 г:)тилового эфдра коменовойс кислоты (т. пл. 126 - 81 В 180 МЛ 80 -Ной уКСуСддпй 1(11 СЛОТсзс и ТОТс 1 с)С жЕ дооаВЛ 5110 Т ОХЛаждопный до - 5 30%-ньд раствор ацетата натрия в количестде 100 мл и течениечас. Гпдразои ысаживасот доогплением 100 г новаюин(н"1 со;и н иодкислением содявой кислотой (разоавлеиной в воде в отнопсении 1:) ири охлаждении реакционной массы до - О. Полученный 1 ДРаЗОС ОТСаСЬднаи)Т На ВОРОИКЕ С ИРО 31 ЫВс)1 ОТ ВпаЧаЛЕ ПЕРЕСЬП(СЕННЬ)1 раствором повар(ииои соли (о льдом, а затем холоднои дистиллированной водой.Выход гпдразоиа дюсле высупццания его при 80 -...

Номер патента: 154539

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 249/16, C07C 251/86

Метки: 154539

...0,8 г нитрита натри в 2 1,1 вс)д 11, Температура не должнаирс выигатс. О+2 С Полученный лиазораствор постепенно приливают ксъеси с)0 г кс)сиокисг 10 ГО патри и -)5,1,1 (1 е 151 н 011 1(сусно кисль 1,После 15,ин иеремепгивания добавляют раствор 1 е 5 г (0,01,)О.гь) хгОранеофенона в 10 ),сг леляной уксусной кислоты. Смесь перемешиваютв течение 3 - -4 сс Выпавший тяжелый осадок (н-толилгидразона хлор-.ангид(нс;а ф(ни,Глиокси,Оной кис,Оть) Офи.ьтровывагот, про:)11 вс 10 т,"ой ло исчезновения запаха уксусной кислоты и сушат в вакууме, Выход 2 г (74 о)о). КРисталлизУют из сниРта ТемпеРатУРа плавлени- 1)3 С. Г)ро;сукт хорошо растворим в обычных органических растворит(.л я х,5453 с)Най тена в %: Х 10,48; 10,56. 3 ьС (з Н аС...

Номер патента: 162838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 249/16, C07C 315/04, C07C 317/26 ...

Метки: 162838

...натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном перемешивапии к раствору 2,4 г (0,01 моль) триметилентрисульфона в 200 лгл 10%-ного водного раствора едкого натра, рН раствора 9. Через несколько минут выделяется красно- коричневый осадок. Выпавший осадок фильтруют, промывают водой до нейтральной реакции. Продукт кристаллизуют из спирта. Выход 3 г (50%), т. пл. 120 - 121 "С (с разложением).1-1 айдено, в в/,: Х - 14,51; 14,63. Пример 3, Получение 2, 4, 6 три-(пфенетил гидразонметилен) - трисульфон а. 4,1 г гг-фе 11 етедина (0,03 могь) в 60 лгл 17%-ной соляной кислоты при 0 - 5 С и перемешивапип диазотируют 2,8 г нитрита натрия в 10 мл воды, Диазораствор медленно добавляют при охлаждении и постоянном переме 1...

Номер патента: 163627

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дзномко, Лгп, Островска, Паршина

МПК: C07C 249/16, C07C 251/86

Метки: 2-окси-3

...С 46,78; Н 2,50; К 7,79;15 Се 29,58.Сг 4 Н 91 х 10,Се .Найдено,39; 1 х 1 7,44; Се29,96; 47,33; 2,26; 7,42; 29,91. П р едме зобретени и, 5, 6-трихлорфесал евой кислоты,что хинондиазид ола суспендируют анавливают хлорита и смешивают с фенилглиоксалевой температуре. 2-окс илглиок тем,инофег восст е спир ором еннойСпособ нилгидразо отличаю 25 3, 4, 6-три в соляной стым олов солянокисл кислоты пполучения на фен щийся хлор-а кислоте ом в сред ым раств ри повышПодписная группа4 о-Оксиарилгидразоны фенилглиоксалевой кислоты могут быть использованы для получения 1 х 1-оксиарилзамещенных формазонов - реагентов на некоторые тяжелые и редкие металлы и полупродуктов для синтеза тетразолиевых солей.Г 1 редложенпый способ состоит в том, что 3, 4,...

Номер патента: 165464

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Алтухова, Всесоюзный, Гринев, Шведов

МПК: C07C 249/16, C07C 251/84

Метки: 2-диона, моноарилгидразонов, циклогексан-1

...осадок фильтруют, промывают па фильтре 30 - 40 м.г метанола п сушат.Выход очище ногоциклогексап,2-диона 30 г185"С (из метанола),По литературным данным т, пл. 183 - 185 С,гоиофенилгпдразопа (75%), т. пл. 184 -Способ получе логексан,2-дио 25 пых цпклогексанизкой темпера что, с целью уппроизводных ц имицы,разо ов цпк- производгазония прп щи йс я тем, в качестве ользуют его пия моноарплгпд га азосочетанггеь она с солями д уре, отличаю рощенпя процесс (логексаногга ис Подпасггая группа4 с присоединением заявкиПриоритет 1Моноарилгидразоны цпклогексан,2-диона могут быть пспользовашя для синтеза производных ипдола по методу Фишера, Некоторые аналоги последних являются сильными гипотепзивпыми средствами.Моноарилгидразопы циклогексап, 2-диона...

Номер патента: 166677

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Горбенко, Дубенко, Пелькис

МПК: C07C 249/16, C07C 253/30, C07C 255/56 ...

Метки: арилгидразонопроизводных

...И-ацетгидразида 5 циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта(1: 1) с 10 г уксуснокислого натрия, Тут же начинает выделяться осадок светло-желтого цвета, Перемешивание продолжают 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают во дой, спиртом и эфиром, Выход количественныи; т. пл, 207 - 208 С (без спирта).Найдено, %: Х 28,31 и 28,53. СггНггИьО.Вычислено, 0: И 28,57.П р и м е р 2, Получение и-тол илгидразон 15 аиетгидразида нитри,га мезоксалевой кислоты.1 г и-толуидина растворяют в 15 мл 17%-ной соляной кислоты, диазотируют 0,8 г нитрита натрия в 2 мл воды, гг-толилдиазоний хлорид переводят в диазоний ацетат и при перемеши ванин добавляют к смеси 1,5 г Х-ацетогидразида циануксусной кислоты в 17 мл водного спирта (1: 1) с 1 О г уксуснокислого...

Номер патента: 167861

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дубенко, Пелькис

МПК: C07C 109/18, C07C 249/16, C07C 251/32 ...

Метки: амидоксима, арилгидразонопроизводных, мезоксалевойкислоты, этилового, эфира

...Т. пл. 219 - 220 С,Найдено, %: И 18,92; 18,82.5 Вычислено, %: Х 18,76.С 12 Н 15 С 1 И 40 зП р и м е р 2. Получение 2-метнл-нитрофенилгидразон амидоксима этилового эфира мезоксалевой кислоты. 0,12 г (0,005 моль) ме 10 таллического натрия растворяют в 5 лл абсолютного спирта и добавляют 0,4 г (0,006 моль)солянокцслого гидроксиламцна, Получецньшраствор смешивают со спиртовым растнорол1,6 г (0,005 люль) 2-метцл-нцтрофеццлп 1 дрд 15 зона нитрила мезоксаленой кислоты, Выдерживают прн комнатной температуре 48 час,Выделившийся желто-оранжевый кристаллц.ческий осадок фильтруют, проминают небольшим колцчестнол 5%-ной соляной кислоты,20 потом нодой до нейтральной реакции (по конго), зател сгшртом и эфиром; сушдт н ндкууме,Выход 1,6 г (74%) . Т....

Номер патента: 188983

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дычеико, Пелькис, Пупко

МПК: A01N 47/00, C07C 249/16, C07C 319/20 ...

Метки: арилгидразонов, трихлорметилмеркаптонитроформальдегида

...нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется....

Номер патента: 177874

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Лозинский, Пелькис, Санова

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: арилазохлоруксусных, кислот, хлорангидридов

...- желтые кристаллы.Найдено в /,: С 18,40; х 11,52, 11,51.Вычислено в ,го; С 1 28,70; М 11,33.3Пример 3. Пол,чение хлорангидрида 2-йодфенилазохлор уксуснойк и с л о т ы, Берут 4 г (0,012 моль) 2-йодфенилазохлорусусной кислоты, 8,5 г (0,07 моль)хлористого тионила и 25 мл бензола, Продолжительность реакции 2 час. Выход 2 г (46%),т. пл. 112,5 С (из смеси бензола и хлороформа 5: 1). По внешнему виду - желтые кристаллы,Найдено в о 7,: С 1 20,65, 20,52; Х 8,16, 7,97,Вычислено в %: С 1 20,67; М 8,11.Пример 4. Получение хлор ангидр ида 2-нитрофенилазохлоруксусной кислоты. Берут 25 г (0,103 моль)2-нитрофенилазохлоруксусной кислоты, 1,32 г(1,11 моль) хлористого тпонила и 50 мл сухого бензола, Смесь нагревают на водяной бане при кипячении в течение...

Номер патента: 231551

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Томский, Халфина

МПК: C07C 249/16, C07C 251/80

Метки: фенилгидразонов2

...ь) 10%-ного раствора ед- (0,037 г моль) свежепереазина и 25 мл этаиола с обратным холодильником дения и подкисления проразбавленной соляной кисадают кристаллы желтого екристаллит продуктВыходрастворим цвета. После пеэтанола получаю(с разложениемПродукт хорошв воде нераствоПример 2тилового эфиравой кислоты из олучение 2-форми иметокс фенилгидразона хдифенил-карбонероксида. Комитет по делам эобретений и открыт при Совете Министр СССР10 г ( 30 мл (О кого нат гнанного нагреваю 2 час. П зрачного лотой излгидразона слоты при идразином. слоту полугидразида ериодатной емпературе вого эф нечног иметок тана й щел ет знач зации из 40%-ного т. пл. 174 - 177 С 89% (от теории). в спирте, ацетоне;231551 Схема синтеза н осн,УС - 0 Ха ОН ХЖЕЯваз 353,6...

Номер патента: 237882

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дыченко, Пелькис, Пупко

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: арилгидразонов, замещенных, нитробромформальдегида

...по этому методу с ранее синтезированными из арилдиазонийхлоридов и бромнитрометана, депрессии не дает.П р и м е р. Получение и-хлорфенилгидразо на,нитроформальдегида.К 1,7 г (0,1 г лго.ть) л-хлоранилина при охлаждении и перемешивании при 0 - 2 "С добавляют 6,9 г (0,1 г лго.гь) азотистокислого натрия в 15 лг.г воды. Полученный раствор соли 15 диазония отфильтровывают и постепенно принепрерывном перемешивании прибавляют к водному раствору натриевой соли нитрометана при температуре не выше 5 С. 20 Натриевую соль нитрометана готовят следующим образом.4 г (0,1 г лго.гь) едкого натра растворяютв 10 лог воды, к раствору добавляют 20 лгг этилового спирта и затем при охлаждении до 25 0 2 С медленно прикапывают, перемешивая,0,61 г (0,1 г лго.гь)...

Номер патента: 245768

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Балабина, Гольдин, Ушакова

МПК: C07C 249/16, C07C 251/78

Метки: диметилили, диэтилгидразоновакролеина

...и 2300 - 2200 см(нет С = - К).Правильность распределения протонов по группам в ЯМР-спектре подтверждается интегральной кривой,Гидразонное строение синтезированных соединений подтверждает также высокая экзальтация молекулярной рефракции.Чистота соединений подтверждена с помощью газо-жидкостной хроматографии.Выход низших диалкилгидразонов акролеина существенно зависит от продолжительности реакции, кислотности среды и температуры.Различную кислотность среды получают, вводя в реакционную смесь слабые кислоты. Оптимальные результаты получают с уксусной кислотой (рН 5 - 5,5). Максимальный выход низших диалкилгидразонов акролеина достигается при взаимодействии эквимолярных количеств диалкилгидразина и акролеина в течение не более 60 сек при...

Номер патента: 327672

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вильфрид, Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Карл, Федеративна

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: 1-галоген-1-формилкарбонилфенилгидразонов

...известные, предлагают способ получения 1-галоген-формилкарбонилфенилгидразонов формулы е Х - хлор, бром; т - формильная группа или ее ацетал причем К -атома углероалкиленовыйма углерода;ма углеродаместитель; гпСпособ сосамин формул ом, что диазотироаанный327672 при комнатной температуре, Целевой продуктвыделяют обычным способом.Пример. Предмет изобретения 3 Н - Я== "СН=-0 2 тп Н Х1,Ги 1- г 1= С 10 63,8 г 3-хлоранилина диазотируют в 500 лл ледяной воды и 100 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор соли диазония фильтруют и вливают в раствор из 53,3 г диальдегида хлормалоновой кислоты и 250 г ацетата натрия в 3 л ледяной воды. Размешивают в течение 3 час, отсасывают и промывают водой. Получают 103,5 г желто-кориччевого гидразона...

Номер патента: 349682

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76, C07C 251/78 ...

Метки: гидразидов(а

...Выход 58%. Светло- коричневый кристаллический продукт, кристаллизующийся из воды с 1 моль кристаллиЗ 0 зационной воды, растворяется в диоксане и Н,ИИ ХВ - С - С - С(арилминотио осится к области получеполиазотоуглеводородов - дразоноалкил) -(арилгидрлкил)иминоуксусной кисят широкое применение тинные вещества и исходи синтезе органических Способ получения таких соединен ван на известной реакции гидразина вым эфиром карбоновых кислот, но зованием нового исходного сырья, в гидразингидрата и арилового эфира гидразоно) - ацил-И - арил(алкил) и уксусной кислоты. ДРАЗИДОВЗОНОЧ - АРИЛ(АЛ КИЛСЛОТЫ349682 Предмет изобретения Найдено, %: Х 17,60; 17,49.СзбНпЪОгНС 1. Вычислено, %: М 17,70. Составитель Т. КалининаРедактор Л. Герасимова Техред Т,...

Номер патента: 396323

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алтухова, Вител, Гринев

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: птв

...сырья и низкий выход искомого продук- та танола. Реакционную смесь оставляют на ночь. Образовавшееся натриевое производное 2-метилпентандиона,3 растворяют в минимальном количестве воды и прибавляют его при О+5=С и раствору хлористого фенилдпазония, полученного обычным способом пз 23,3 г 0,25 .оль) аналина, 17,3 г (0,25 лголь) нитрита натрия, 75 лл концентрированной соляной кислоты и доведенного до рН 5 - 6 ацетатом натрия. Образовавшийся светло-желтый осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат. Выход 2-фенилгидразона пентандиона,3 42,8 г (90%), т. пл, 105 - 106 С (по литературным данным т. пл. 102 - 10%: С 69,07; Н 7 48 т 14 64,и упрощения го соединения годействию с конденсируючетанием поенилдиазония. выходом...

Номер патента: 375286

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 249/16, C07C 251/86

Метки: ароматических, диарилгидразонов, кислот, хлорангидридов

...и аналитического образца 2 - 3 С) и практически с количественным выходом 95 - 98%. 20Диарилгидразоны хлорангидридов ароматических кислот представляют собой кристаллические вещества с четкой температурой плавления, иногда окрашенные в желтый цвет.Исходные диарилгидразиды - соединения 25 доступные. Их получают из диарилгидразинов и производных (эфиры, амиды, галоидангидриды) кислот или введением различных заместителей (хлор ирование, бромирование, нитрование) в дифенилгидразид бензойной 30 кислоты.Хлорокись фосфора и пиридин - продукты многотоннажного производства, причем пиридин, используемый как катализатор, при необходимости может быть регенерирован.П р и м е р 1. Получение дифенилгидразонахлорангидрида бензойной кислоты.При 15 - 20 С...

Номер патента: 338098

Опубликовано: 25.09.1974

Авторы: Бузыкин, Фассахов, Шарнин

МПК: C07C 249/16, C07C 251/86

Метки: 338098

...32 час. Выход конечного продукта 68%. Этот процесс продолжителен и целевой продукт получают со О сравнительно небольшим выходом.Для увеличения выхода целевого продукта до 92-98% и сокращения продолжительности процесса до 4 час. предлагается реакцию проводить в присутствии катализатора третичного амина, например пиридина.Целевой продукт, получают с высоким ,выходом. Пиридин может быть регенерирован,П р и м е р. К 0,054 гмоль хлорокиси фосфора прикалывают при 15-20 Со0,0087 гмоль пиридина. При перемещивании присыпают небольшими порциями0,005 г.мол 4 Я -ациларилгидраэина так,чтобы температура реакции резко не поднималас 4. Реакционную смесь медленно нагревают до 90-105 С и выдерживают заданоное время, после чего ее охлаждают до18-20 С и...

Номер патента: 453397

Опубликовано: 15.12.1974

Авторы: Марковский, Марченко, Новиков

МПК: C07C 249/16, C07C 251/78

Метки: n-карбалкоксигидразонов, динитроформальдегида

...соли минеральной кислотой, например 98%-ной серной или 36%-ной соляной кислотой.Процесс осуществляют в среде инертного растворителя, например в эфире и спирте.Использование в процессе в качестве органического основания пиперидина является предпочтительным. Температура процесса не выше 15 С и температура, при которой проводят обработку минеральной кислотой, не превышает 20 С,Процесс осуществляется по следующей схе453397 Предмет изобретения Составитель П. СидякинТехред 3. Тараненко Редактор Т. Девятко Корректор Т. Хворова Заказ 32/18 Изд. Юа 1981 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ром и прибавляют в течение...

Номер патента: 453398

Опубликовано: 15.12.1974

МПК: C07C 249/16, C07C 251/72

Метки: n-карбалкоксигидразонов, хлорнитроформальдегида

...например пиперидина, подвергают взаимодействию с хлористым водородом в среде органического растворителя, прц температуре не выше 20 С. КОС=К - М= С НМ РООЮН - К=С ,% + НС(кот С 1 П р и м е р, Через сусцензию 1 вес. ч. пиперцдпцовой соли Х-карбэтоксцгцдразона динитроформальдегцда в 15 вес, ч. эфира при 15 +2 С пропускают хлорцстый водород до полного обесцвечиванця соли. Образовавшийся соляцокислый шшеридцц отфильтровывают, а эфир упарцвают. Полученные кристаллы М-карбэтоксигидразоиа хлорнитроформальдегида после нерекрнсталлизациц из четыреххлор истого ч лерода имеют т, цл. 104 - 105 С (с разложением). Выход 0,55 вес, ч. (82% от теоретически возможного). Найдено, %: С 24,73, 24,58; Н 2,98, 3,29;Х 21,41; 21,85; С 18,24, 18,41. С 4...

Номер патента: 642300

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Галстухова, Гринев, Федотова, Шведов

МПК: C07C 249/16, C07C 251/80

Метки: бензилметилкетона, нитрофенилгидразона

...Т,девятко Техред М.Борисова КорректорА. Кравченко Заказ 7689(23 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5.:.П р й м е р. К смеси, состоящейиз 50 г (0,355 моль) п-нитроанилина,217 мл разбавленной соляной кислоты(1:1) и 285 г льда, при (-5) - 0 Сприбавляют 25,5 г сухого нитританатрия (0,355 моль), смесьвыдерживают при этой температуре 15 мин,Раствор хлористого п-нитрофенилдиазония при 0-5 С и хорошем перемешивании нейтрализуют до рН - 6 прибавлением кальцинированной соды, фильтрат при 5-8 оС прибавляют, .перемешивая, к сульфитно-бисульфитной смеси,состоящей из 224,5 мл бисульфитанатрия и 30,5 мл 40-ного раствораедкого натра. Затем реакционную...

Номер патента: 672195

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Белоусов, Степанов

МПК: C06B 49/00, C07C 249/16, C07C 251/38 ...

Метки: 1-хлор-2оксиминобутанона-3

...необходимых для получения, очистки и хранения жидкого20хлористого нитроэнла.Использование в качестве растворителя четыреххлористого углерода полностьюустраняет пожаро- и взрывоопасностьпроцесса, облегчает проведение процесса,выделение целевого продукта и способствуоет повышению его выхода. Последнее вопределенной мере объясняется тем, чтопри комнатной температуре 1-хлор-оксиминобутанон очень плохо растворяется в четыреххлористом углероде, выделяясь в ходе процесса в виде кристаллов, чем и значительной степени предотвращается его дальнейшее взаимодействие с исходными компонентами. В большинстве других растворителей, за исключением углеводородов или их смесей (типа петропейного эфира), в том числе и галогенпроиэводных...

Номер патента: 719493

Опубликовано: 29.02.1980

Авторы: Манфред, Михаэль, Райнер, Рут, Ханс

МПК: A61P 3/10, C07C 249/16, C07C 251/76 ...

Метки: 2-(арилалкилгидразоно)-пропионовой, кислоты, производных

...и 5остаток перемешивается с эфиром. Осаждается натриевая соль 2- (3-фенилпропилгидразоно)-пропионовой кислоты. Точка текучести 201 в 2 С, Выход 2,4 г (62/о от теории). 20Аналогичным образом получают превращением пировиноградной кислоты:с гидрохлоридом циннамилгидразина ипри последующем образовании натриевойсоли - натрий - 2 - (циннамилгидразоно)пропионат, точка текучести 210 С, выход50 О/о,с гидрохлоридом 2-метоксифенэтилгидразина (точка текучести 108 в 1 С) и припоследующем образовании натриевой со- З 0ли - натрий- ( 2- метоксифенэтилгидразоно)-пропионат, точка текучести 193 в 1 С(разложение), выход 51 О/о;с гидрохлоридом Р-метилциннамилгидразина (точка текучести 148 - 150 С) и при последующем образовании натриевой соли -натрий - 2-(р...

Номер патента: 725555

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Манфред, Михаэль, Райнер, Рут, Феликс

МПК: A61K 31/15, C07C 249/16, C07C 251/74 ...

Метки: 2-гидразонопропионовой, кислоты, производных, солей

...смеси изопропанол - вода;2-циклогектилэтилгидраэингидрохлоридом (т.пл. 132-145 С, сырой продукт) 2-(2-циклогептилэтилгидразоно) -- (3-циклогексилпропилгидразоно) -пропионовую кислоту, масло,П р и м е р 2. 2-(Пентилгидразоно) -пропионат натрия.2,3 г пентилгидразингидрохлорида растворяют в 10 мл воды и смешивают с раствором 1,5 мл пировиноградной кислоты н 2,2 г ацетата натрия в 5 мл воды, При этом образуется масло.Смесь перемешивают примерно в течение 1 ч, масло экстрагируют хлористым метиленом, раствор промывают водой, высушивают сульфатом натрия и упаривают хлористый метилен. Иаслообразный остаток растворяют в 8 мл этанола и добавляют при перемешивании 3 мл 30-ного раствора метилата натрия, 2-(Пентилгидразоно) - пропионат натрия...

Номер патента: 727635

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Авраменко, Степанов, Шандуренко

МПК: C07C 249/16, C07C 251/76

Метки: глиоксаля, иминогидразонов, незамещенного

...что практически исключает потери на стадиивыделения,П р и м е р 1. Глиоксаль(п-толи-лимино) фенилгидраэон.0,54 г (0,005 моля) О -толуидинарастворяют в 10 мл изопропиловогоспирта и к полученному раствору приливают раствор 0,74 г (0,005 моля)глиоксальмонофенилгидразона в 15 млиэопропилового спирта. Через 1 ч вЫпавший осадок отфильтровывают. Маточ"ный раствор концентрируют в вакууме иполучают дополнительное количествопродукта, Суммарный выход 1,17 г(0,05 моля).и-анизидина растворяютв 15 мл изопропилового спирта и к полученному раствору приливают раствор0,74 г (0,005 моля) глиоксальмоноФенилгидраэона в 15 мл изопропилово- го спирта, Через 1 ч выпавший осадокотфильтровывают, Маточный раствор кон Оцентрируют в вакууме й получают дополнительное...

Номер патента: 1055330

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Антонин, Брайон, Джон, Дэвид, Роберт, Стефан

МПК: A61K 31/15, A61P 33/00, C07C 249/16, C07C 251/86 ...

Метки: бензофенонгидразонов, замещенных

...образом проводят реакцию соответствующего промежуточно 55 го продукта С с различными сложнымиэфирами и ацеталями Формулы 111. Полученные продукты Формулы 1 представ;лены в таблице.10 3 10553П р и м е р 10. Раствор 0,05 мпконцентрированной серной кислоты в5 мл триметилотоформата добавляютв раствор 10 г промежуточного продук.та С в 50 мл трииетилортоформатг исмесь выдерживают в течение 10 ч впаровой бане. По мере образования ме.1танола его отгоняют и затем смеськипятят в течение 3 ч, причем за этовремя колонку отгоняют дополнитель Оные количества метанола. Далее отго,няют избыток триметилортоформата, а .остаток экстрагируют петролейным эфи;.ром (т.кип. 60-. 80 С), после чегоэкстракт подвергают обработке обычным путем, в...

Номер патента: 1549948

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бурмистров, Гураль, Дзюра, Лимаренко

МПК: C07C 249/16, C07C 251/86

Метки: 4-динитрофенилгидразона, аминобензальдегида

...В. Кабаций Редактор Т. Лазоренкощ ее ее аеее еа ив е е Заказ 245, Тираж 334 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям.при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина,101 Одновременно через газоотводную т убку, насаженную на верхний конец х лодильника, в поглотительную склянку с 10 л,-ной соляной кислотой отводится свободный триэтил- или триметиламин5 и превращается в гидрохлорид, который отфильтровывается и используется в последующих синтезах.По окончании реакции реакционную м ссу охлаждают до 80-90 С, добавляют 2 мл концентрированной соляной кисл ты, отгоняют с водяным паром 2-амин бенэальдегид, который затем вводят в...