ZIP архив

Текст

ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к двто)скомт свидкткдвствтСОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИККласс МПК С 070162850 Заявлено 04.Х 1.1962 ( 806120(23-4) ГОСУДЛРСТВЕННЫИКОМ ИТБТ По ДБЛЛМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Опубликовано 1964, Бюллетень11 УДК Подписная группа55, Стрельцова и Л. А. Левашова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОМЕРНЪХ С-МЕТИЛ-е-КЛАКТАМОВ гексаноксимов 1900 г в жидкости коричневого 102 С (при 5 мм. рт. ст. Выход 91%, считая тилциклогексан,Полученную смесь и гексаноноксимов ан инфракрасной спектр о следующий состав (вес. 2-Метилциклогексано 3-Метилциклогексан,4911.ращенный мевидецве2 О ; п- на п зомернь ализиру скопин. о, ) ноксим х метилциклоют методом Смесь имеет Известны способы получения С-метил-г-капролактамов из крезолов, тиофеноцикланонов, С-алкалзамещенных г-капролактонов. Способы многостадийны и представляют интерес только в препаративном отношении,Предложенный способ отличается тем, что метилциклогексан нитрозируют хлористым нитрозилом в присутствии газообразного хлористого водорода при облучении реакционной массы солнечным или искусственным светом, Температура реакции равна 5 - 25 С. С выходом 85 - 907 о от теоретического образуется смесь изомерных метилциклогексанон - смесь а-, р-, у-, Б- и в-метил-я-капролактамов.П р и м е р. Фотохимичеокое нитрозирование метилциклогексана хлористым нитрозилом проводят в стеклянном реакторе емкостью 5 л, для освещения применяют ртутно-кварцеву 1 о лампу ПРК 7 мощностью 1 кв. Хлористый нитрозил и хлористый водород барботируют через слой метилциклогексана со скоростью соответственно 1 - 1,2 лмин и 1,5 - 2,5 л/мин.Концентрация хлористого нитрозила в растворе 0,5 - 0,7 вес. %, Температура реакционного раствора 20 - 25 С. Процесс идет непрерывно в течение 25 час с циркуляцией реакционного раствора через отстойник. Получают продукта реакции 3560 г. Из этого количества выделяют смеси 2-, 3-, 4-метилциклон280 о46,54-Метилциклогексаноноксим. . 25,5 Эту смесь по Бекману превращают в про. дукт фотохимического нитрозирования. Без дополнительной обработки продукт изомеризуют по Бекману 15%-ным олеумом, при соотношении оксим: олеум 1: 1,3 при 105 - 110 С. Продукт изомеризации нейтрализуют 15%-ным водным аммиаком при 20 - 25 С. Выделившееся лактамное масло экстрагируют азеотропной смесью циклогексанбензол.После отгонки азеотропной смеси смесь изомерных метил-г-капролактамов, состоящая из а-, р-, у-.".)-, г-метил-в-капролактамов, перегоняют в вакууме при 2 - 3 мм рт. ст. и температуре 122 - 127 С.Выход 88% от теоретического,1 б 2850 Предмет изобретения Составитель Г, Д, Голева Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректор М. П. РомашоваПодп. к печ. 21/Ч - 64 г. Формат бум, 60 Х 901/8 Объем 0,25 п. л. 0,23 изд. л.Заказ 1156/11 Тираж 475 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения изомерных С-метил-вкапролактамов нитрози 1 рованием метилциклогексана хлористым нитрозилом с последующей изомеризацией образующихся оксимов по Бекману, отличающийся тем, что нитрозирование ведут в присутствии газообразного хлористого водорода при облучении реакционной массы солнечным или искусственным светом,

Смотреть

Заявка

806120

МПК / Метки

МПК: C07D 201/02

Метки: 162850

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162850-162850.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162850</a>

Похожие патенты