Способ получения 1, 10-декаметилен-бис4-аминохинальдиний хлорида

ZIP архив

Текст

163184 Предмет изобретения Составитель А. В. Таратута Редактор А. И. Байнова Техред А. А, Камышникова Корректор О. Б. ТюринаПоди. к печ. 9/Л- - 64 г. Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л,Заказ 1214/14 Тираж 500 Цена 5 коп.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 осветляют раствор активированным углем и выделяют чистый продукт приливанием 5%- ного раствора едкого натра, Получают 0,58 - 0,61 кг (67 - 70% от теоретического количества) 4-аминохинальдина.К раствору 1,10-дииоддекана, полученному в результате кипячения в течение 4 час 0,872 кг 1,10-дихлордекана, 10,5 л метилэтилкетона и 1,25 кг безводного иодистого натрия, прибавляют 1,83 кг 4-аминохинальдина, кипятят 40 - 50 час, охлаждают до 20 С, отфильтровывают выделившийся осадок дииодида и промывают его метилэтилкетоном, Промытый осадок обрабатывают, перемешивая, и при 75 - 80 С 20 л воды фильтруют, промывают горячей водой и сушат. Получают 2,4 кг дииодида.0,426 кг дииодида, 0,172 кг свежеосажденного хлорида серебра и 6 л воды кипятят 5 час, отфильтровывают иодистое серебро, промывая его на фильтре горячей водой, а фильтрат осветляют активированным углем, подкисляют соляной кислотой до рН 4,5 - 5,0, охлаждают до 20 С и отфильтровывают технический декамин, промывая его на фильтре 0,5 л холодной воды. После перекристаллизации из водного этанола 12:1) с добавлением небольшого количества хлористого калия получают 0,193 кг (50% от теоретического количества) декамина с т. пл, 318 в 3 С (разл,),П р и м е р 2, К смеси 9 л метилового спирта с 0,48 л серной кислоты прибавляют 1,28 кг дииодида, полученного как это описано в примере 1, и нагревают 15 - 18 час при кипении с отгонкой иодистого метила, По окончании реакции отгоняют 4 - 5 л метано- ла, прибавляют 5 л воды и нагревают до полного растворения осадка. Раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют, охлаждают, отфильтровывают выпавший метосульфат, промывают его 0,5 л ацетона и сушат при 40 - 60 С. Получают 0,97 - 1,04 кг 1,10-декаметилен-бис-аминохинальдиний метосульфата (80 - 85% от теоретического количества, считая на дииодид),1. Способ получения 1,10-декаметилен-бис-аминохинальдиний хлорида конденсацией при нагревании 4-аминохинальдина и 1,10-декаметилендииодида в среде органического растворителя с дальнейшей обработкой полученного 1,10-декаметилен-бис-аминохинальдиний иодида кипящим раствором соли серебра, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса, конденсацию проводят при избытке 4-аминохинальдина в среде метилэтилкетона, взятого примерно в 4-5-кратном весовом количестве по отношению к 4-аминохинальдину, образовавшийся 1,10-декаметилен-бис-аминохинальдиний иодид обрабатывают хлоридом серебра в водной среде.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью устранения из процесса дефицитных реагентов, 1,10-декаметилен-бис- -4-аминохинальдиний иодид кипятят со смесью серной кислоты и метанола, полученный 1,10-декаметилен-бис-аминохинальдиний метосульфат превращают в конечный продукт известными приемами.

Смотреть

Заявка

854297

Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт С. Орджоникидзе

В. А. Засосов, Т. Н. Акифьева, В. И. Зейфман, Л. Б. Шагалов, И. А. Кузнецова, К. П. Вильман, Е. К. Бочкова

МПК / Метки

МПК: C07D 215/10, C07D 215/42

Метки: 10-декаметилен-бис4-аминохинальдиний, хлорида

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-163184-sposob-polucheniya-1-10-dekametilen-bis4-aminokhinaldinijj-khlorida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 10-декаметилен-бис4-аминохинальдиний хлорида</a>

Похожие патенты