ZIP архив

Текст

СОЙЗ СОВ 1 ЮЫЫХ СОЦИО АИСТИЕЫяХ Т. дДД 1Класс 12 р 11 МПК С 07 с Заявлено 28.7.963 (М 83387823-4)ОГУЬАРОТБЕНЫЙКОМЯТЕТТО МЬЯЯИЗОБРЕТЕНИЙ Р ОТКРЫТИЙСССР 0 публяковвя 0 22.Ъ 1,964. Б 0 длетевв Я 2 Подписная группа45 А. Н. Кост, С. И, Суминов, Е. В. Виноградова и В. Козлер СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ К-АЛКИЛ-ХП ИРИДИЛЗИЛГИДРАЗИ НОВ.г .,Пир идилэтилгидр азины общей формулы где К - алкильная группа, можно использовать в качестве биологических активных веществ или как полупродукт в синтезе лекарственных веществ,Соединения, не описанные в литературе, получают взаимодействием К-алкилгидразинов и 2-винилпиридина в присутствии протонолитического растворителя или под действием кислотного агента,П р и м е р 1. Смесь 7,5 г бепзилгидразина, 5,3 г 2-винилпиридина и О,1 г уксусной кислоты нагревают 45 - 60 лин при перемешивании на масляной бане (103 - 107 С). После охлаждения перегоняют в вакууме и получают 9,8 г (86,500) К-бензил- (пиридил)- этил 1-гидразина с т. кип, 173 - 178 С (3 лл рт. ст,).После повторного фракционирования выход составляет 6,7 г с т. кип. 169 - 172 С (2 лл рт. ст.); п 1,5722. Вещество - вязкое бесцветное масло. Легко обоазует гидразон с п-нитробензальдегидом, т. пл, 79 - 80 С. П р и м е р 2. Из б г пропилгидразина, 7,4 г 2-винилпиридина и 0,1 г уксусной кислоты после нагревания в течение 1 - 1,5 час получают 10,52 г 184%) М-пропил-К-пиридил)-этил 1-гидразина; т. кип. 130 - 135 С (6 лл рт. ст.); и-,0 1,5148 - 1,5152. Аддукт с фенилизотиоцпанатом (т. пл. 106 в 1 С). П р и м е р 3. К раствору 10,8 г фенилгидразина, б лл уксусной кислоты и 100 лл воды при 90 - 100 С прибавляют постепенно 11,4 г 2-винилпиридина. Полученную эмульсгпо кипятят при энергичном перемешивании 20 час и после охлаждения прибавляют небольшими порциями 4 г едкого кали. Отделяют маслянистый слой, водный слой исчерпывающе экстрагируют хлороформом, объединенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип, 159 - 163 С (3,5 лл рт. ст.).Получают 6,5 - 7 г 2-(2-12-фенплгидразпно)- этил -пиридина, Вещество быстро кристаллизуется; т, пл. 124,5 - 125 С (из бензола, содержащего немного метилового спирта). Серебристые белые кристаллы,Кроме того, получают 9,5 - 10,5 г высококипящего масла при 180 - 215"С (3 лл рт, ст.), представляющего собой продукт дипиридилэтилирования ренилгидразина. Пикролонат с т. пл, 164 - 166 (из спирта).ор 163183 Предмет изобретения Составитель И. И, БочароваРедактор Л. Г. Герасимова Техред А. Кудрявицкая Корректор И. Кирилина Подп. к печ. 27 И - 64 г. Формат бум. 60 Х 901/в Объем 0,1 изд, л.Заказ 166512 Тирагк 500 Цена 5 кон.ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 4. Г 1 ри нагревании до 115 - 120 С к 8,1 г расплавленного ацетилгидразина прибавляют по каплям 10,5 г 2-вшилпиридина и пагревание продолжают при той гке температуре 6 - 8 час. Последующей перегонкой в вакууме получают 10,5 г (68,5 з/,) 2-2-(2-эцетилгидразино) -этил-пиридина в виде густого бесцветного масла с т. кип. 173 - 187 С (2 да рт. ст,), Пикрат с т, пл. 101 - 102 С (из спирта).П р и м е р 5. Смесь 6,8 г бензоилгидразина, 11,5 г 2-винилпиридина и 15 лл н.-бутилового спирта кипятят 20 чос. После отгонки растворителя остаток быстро кристаллизуется. Его перемешивают с бензолом, фильтруют и отмывают на фильтре эфиром. Получают 6,4 г (37 в/,) К-бензоилч,Х-бис- (пиридил)-этил-гидразина, т. пл, 137 в 1,5 С (из бензола, содержащего немного спирта). Способ получения К-алкил-Х-пиридилэтилгидразинов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что 2-вицилпиридин обрабатывают К-алкилгидразинами в присутствии протонолитического растворителя или под действием кислотного агента.

Смотреть

Заявка

833578

МПК / Метки

МПК: C07C 241/02, C07D 213/127, C07D 213/16

Метки: 163183

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-163183-163183.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">163183</a>

Похожие патенты