ZIP архив

Текст

Подписная группа4 б1 Б. П, Федоров и ф. М. Стоянович СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,Е ДИЛИТИЙЗАИЕЩЕННЫ ТРЕТ-БУТИЛ-ТИ ЕН ИЛ СУЛ ЬФО НАПредложенный способ получения а,р-дилитийзамещенных трет-бутил-тиенилсульфона, не известный ранее, заключается 1 в том, что трет-бутил-тиенилоульфон обрабатывают эфирным раствором н-бутиллития.Последующей заменой лития на другие функциональные группы можно получить различные а,р-дизамещенные трет-бутил-тиенилсульфона.Пример. 5-трет-бутилсульфонил,4-т и о ф е н д и а л ь д е г и д. К раствору 5,1 г (0,025 моль) трет-бутил-тиенилсульфона в смеси 20 лгл абсолютного эфира и 50 лгл тетрагидрофурана прибавляют при 10 С 4,02 г (0,063 моль) и-бутиллития в 50 лл эфира. После размешивания в течение 1 час раствор охлаждают до - 20 С, прибавляют в один прием 10 мл диметилформамида в 50 мл абсолютного эфира. При этом повышается температура и выпадает осадочек. Смесь оставляют на ночь, затеем нагревают 2 час с обратным холодильником. Массу выливают в 10% -нуго СН;СООН, экстрагируют большим количеством эфира. Эфирный слой несколько раз промывают водой и высушивают. Остатогс разоавляют 30 лл эфира, при этом выпадает осадок, который отделяют и промывают на фильтре небольшим количеством эфира,Получают 2,5 г (38% ) 3-трет-бутилсульфонил,4-тиофендиальдегида с т. пл, 151 - 153 С (из СС 1).Найдено, %: С 45,78; 45,89; Н 4,57; 4,56;8 24,71; 24,85.С 10 Н 12 0432,Выч,ислено, %: С 46,12; Н 4,65; 8 24,63.Предмет изобретенияСпособ получения сцЗ-дилитийзамещенных трет-бутил-тиенилсульфона, о т л и ч а ю. щи й с я тем, что трет-бутил-тиенилсульфон металлируют н-бутиллитием.

Смотреть

Заявка

835231

МПК / Метки

МПК: C07D 333/50

Метки: 162154

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-162154-162154.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162154</a>

Похожие патенты