C07C 241/02 — получение гидразинов

Номер патента: 1998

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Малер

МПК: B01J 19/18, C07C 241/02, C07C 243/22 ...

Метки: аппарат, гидразобензола, гомологов

...по отношению к соседним в шахматном порядке для лучшего перемешивания реакционных материалов. Цилиндр В вращается на осях А, А укрепленных на торцевых наружных поверхностях четырьмя ребрами. На оси А находятся рабочий и холостой шкивы, другая же ось А, - полая, и в нее вставлена изогнутая под прямым углом труба Т, оканчивающаяся наверху обратным холодильником. В ось А, вставлен через трубу Т термометр доходящий до стенки цилиндра, Снаружи цилиндр обшит досками.Ход процесса следующий: нитробензол, гранулированный цинк и едкий натр загружаются одновременно в цилиндр В через имеющийся на боковой поверхности люк, герметически закрывающийся, после чего цилиндр приводится во вращение со скоростью 20 - 35 оборотов в минуту. Реакция...

Номер патента: 72292

Опубликовано: 01.01.1948

Автор: Шелягин

МПК: C07C 241/02, C07C 243/22

Метки: гидроазобензола, окиси, отделения, цинка

...производства бензидина при восстановлении нитробензола металлическим цинком, состоит из гидроокиси цинка и гидроазобензола.Практикуемые методы разделения гидроазобензола от гидроокиси цинка основаны на растворении одного из компонентов - гидрсокиси цинка - серной кислотой. Последующее отделение гидроазобензола из раствора производится на фильтр-прессе.Для более полного отделения гидроазобензола от гидроокиси цинка производится разделение этих компонентов по методу флотации.По предлагаемому способу реакционную смесь, отжатую на фильтр-прессе или центрифуге до содержания влаги порядка 50%, отмывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, после чего подвергают флотации на флотационной машине. При этом гидроазобензол уходит в...

Номер патента: 126117

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кост, Сагитуллин

МПК: C07C 241/02, C07C 243/14

Метки: моноалкилгидразинов

...р и мер 2. К 836 г (16 молей) гидразингидрата при сильном перемешивании прибавляют 197 г (1,6 моля) бромистого пропила в течение 3 час. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 30 40. Пропилгидразин экстрагируют сухим эфиром в экстракторе непрерывного действия. После отгонки эфира и перегонки остатка при атмосферном давлении над окисью бария получается 85,5 г пропилгидразина с т кип. 115 - 125. Остающийся в экстракторе гидразингидрат используют еще раз для получения пропилгидразина, вводя в реакцию еще 150 г (1,22 моля) бромистого пропила. Выделяют таким путем еще 55 г пропилгидразина с т кип, 115 - 125. Всего получают 140,5 г (67% от теоретического ) пропилгидразина, После второй перегонки получают продукт с т. кип. 116...

Номер патента: 148062

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Васильева, Нехлин, Сычева, Щукина, Яшунский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: бета-фенилизопропилгидразина, хлоргидрата

...мл воды и 185 мл этилацетата в течение 10 мин при перемешивании прибавляют раствор 18 г азотистокислого натрия в 36 мл воды, Перемешивание продолжают 2 час при температуре 0, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН-2 и оставляют на ночь. Этилацетатный слой промывают водой и после сушки и удаления растворителя в вакууме при температуре не выше 60 получают 51 г Л-нитрозо-Л/-р-фенилизопропилглицина с температурой плавления 112 - 113 (разложение). Весь этот продукт при комнатной температуре растворяют при перемешивании в 250 мл уксусного ангидрида, выдерживают два часа и отгоняют уксусный ангидрид в вакууме В остатке получают 47,2 г технического 3-р-фенилизопропилсиднона. Полученный в виде масла сиднон смешивают с 225 мл...

Номер патента: 163183

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 241/02, C07D 213/127, C07D 213/16 ...

Метки: 163183

...1 С). П р и м е р 3. К раствору 10,8 г фенилгидразина, б лл уксусной кислоты и 100 лл воды при 90 - 100 С прибавляют постепенно 11,4 г 2-винилпиридина. Полученную эмульсгпо кипятят при энергичном перемешивании 20 час и после охлаждения прибавляют небольшими порциями 4 г едкого кали. Отделяют маслянистый слой, водный слой исчерпывающе экстрагируют хлороформом, объединенные вытяжки промывают водой, сушат сульфатом натрия и перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип, 159 - 163 С (3,5 лл рт. ст.).Получают 6,5 - 7 г 2-(2-12-фенплгидразпно)- этил -пиридина, Вещество быстро кристаллизуется; т, пл. 124,5 - 125 С (из бензола, содержащего немного метилового спирта). Серебристые белые кристаллы,Кроме того, получают 9,5 - 10,5 г высококипящего...

Номер патента: 188984

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 241/02, C07C 255/66

Метки: а-гидразинонитрилов

...получения и-гидразинонитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор - СХ- группы). Однако синильная кислота высоко- токсична,Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор - СГч-группы).Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ,П р и м е р 1. Получение си,тгм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.5,08 г азина цнклогексапона, 5 мл Зо,-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают 1 б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2 оо в 2расчете на азин)...

Номер патента: 194832

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Зотова, Яшунский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразина, изопроп, р-фен, хлоргидрата

...препарата, используемого для лечения стенокардии и ревматоидного артрита, а также в качестве антидепрессивного средства, путем обработки 3-фенилизопропилсиднона хлористым водородом.Указанные способы, предусматривающие многочасовое кипячение исходного сиднона с избытком соляной кислоты, технологически весьма сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.Сущность предлагаемого способа заключается в том, что процесс ведут в органическом растворителе, например диоксане, при комнатной температуре. Это повышает выход целевого продукта и упрощает технологию его получения.П р и м е р, К раствору 5 г Зр-фенпилсиднона в 20 лл диоксана прт 1 лтл воды и 20 лил 4 н. раствора хлористого водорода в эфире, Смесь оставляют на...

Номер патента: 213891

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Назаров, Опаловсккй

МПК: C01B 21/16, C07C 241/02, C07C 243/10 ...

Метки: гидразина, гидрата

...подвергают взаимодействию с раствором три-и-октиламина вбутилбензоле с последующей обработкой полученного сульфата дигидразина гидроокисьюбария.Таким образом можно получать конечныйпродукт, свободный от ионов щелочных металлов.Пример. В стакан с мешалкой заливаюг100 мл воды и 100 мл 40%-ного раствора трик-октиламина в бутилбензоле. Туда же добавляют 40 - 60 г МеН 4 Не 504, Смесь нагревают 2 Одо 60 - 63 С при энергичном перемешиваниив течение 1 - 2 мик. После расслаивания фазорганическую фазу при помощи сифона сливают в делительную воронку, обрабатывают10%-ным раствором Ма 2 СОз и снова вводятв реактор. Одновременно добавляют и новую г. Этот процесс бщее количество идразина не доый водный растполученному тару сульфата ди 540 в 5 г при...

Номер патента: 254520

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мильгром, Сахаров

МПК: C07C 241/02, C07C 243/14

Метки: триалкилгидразиноэтанолов

...очень интенсивном и тщательном перемешцваниц реакционной смеси (должно быть обеспечено перемешцвацие реакционной смеси во всем объеме) ц температуре смеси от + 5 до - 5 С цз капелькой воронки медленно добавляют раствор 59 г (0,5 лоло) триметилгггдразцда гликолевой кислоты в 400 лл абсолютного эфира. Затем смесь перемешивают 1 час. прц 5 - 1 ОС, после чего прц цнтецсцвцом наружном охлаждении ц тщательном перемешцваниц по всему объему смесь последовательно разлагают 27 игл ледяцой воды, 27 игл предельно охлажденного 15 "го-кого раствора едкого патра ц 80 дгл ледяной воды. Реакционную смесь оставляют стоять в течение ночи. Осадок отфильтровывают и тщательно промывают эфиром.Объединенный эфирный раствор просушивают цад окисью бария, отгоняют...

Номер патента: 328573

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Майкл

МПК: C07C 241/02, C07C 251/88

Метки: азимов

...продолжигельностп контактчаемый хлорам ин поступает25 0,5 лольчас в реактор с рабкой, содержащий ацето;1 и 2раствор аммиака, при постояре 35 С, Молярные отношенияхлориту натрия и общего колЗО к количеству гипохлорпта 2,5328573 Составитель Л. Иоффе Тех ред Л. 1(укл ива Редактор Л, Ильина Ко р рекор Е. Михеева Заказ 550/17 Изд. М 206 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ветственно. Ацетазин получают с выходом 97 о/К продукту реакции добавляют серную кислоту до конечного значения рН 1 - 2, Раствор охлаждают и выпавший в осадок сернокнслый моногидразин отфильтровывают.П р и м е р 2. 8%-ный водный раствор гипохлорита натрия...

Номер патента: 330623

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бриан, Иностранна, Иностранцы, Майкл

МПК: C07C 241/02, C07C 251/88

Метки: karfi, азинов, изогидразомрс-тигш

...в газовой фазе взаимодействует только хлор и аммиак, а в жидкой фазе взаимодействует обт Ст:ССЮЭ 1.АЯЗОБО В- "(- "э" .-330623Предмет изобретения 30 Составитель Л. Иоффе Техред 3. Тараненко Корректор Н. Шевченко Редактор Л. Новожилова Заказ 87110 Изд.333 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьггий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 концентричпых сопел. Лммнак подают через внешнее, а хлор через внутреннее сопло. Реакционная жидкость состоит из ацетона (0,6 моль), насыщенного раствора гидроокиси аммония (500 мл) и желатина (1 мл 1%-ного раствора). К жидкости добавляют 0,4 моль/час 30% -ного водного раствора едкого натрия. Через 1 час выход ацетазина составляет 95%,К...

Номер патента: 390081

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Позднее, Снежкова, Чаман, Черн

МПК: C07C 241/02, C07C 281/02

Метки: гидразинугольной, грг-бутилового, кислоты, эфира

...в вакууме 44,7 г карбазата с т, кип. 67 - 7 рт. ст. и т. пл. 39 - 41 С, Выход ходный карбонат. дмет изобретения Способ получения трет-бутило гидразинугольной кислоты гид трет-бутильных производных угол ты, отличающийся тем, что, с цел ния технологического процесса трет-бутильного производного уг лоты используют трет-бутилметил ого эфира азинолизом ьной кислоью упроще в качестве ольной кискарбонат. Изобретение относится к области синтетической органической химии и может быть использовано,в промышленности. Гидразид трет-бутилугольной кислоты или сКарбазат является ключевым промежуточным соединением в синтезе трет-бутилазидоформиата, который широко применяется в синтетической биоорганической химии для защиты аминной функции...

Номер патента: 407888

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Медицинской, Позднев

МПК: C07C 241/02, C07C 281/02

Метки: гидразинугольной, гяг-бутилового, кислоты, эфира

...трет-бутил ты, отл 20 лнченпя в трет-бут. лоты испоет-бутилового эфира оты гидр азинолнзом ных угольной кислоем, что, с целью увепродукта в качестве диого угольной кист-бутилпнрокарбонат. я тркислоизводйсялевогопроизводи-тре полученгольнойьпых прчающыхода цовогочьзуют Йзобрстспие относится к синтезу 11 ройзводного гидразинугольной кислоты, а именно ее трет-бутилового эфира, который является ключевым промежуточным соединением в синтезе Х-трет.бутнлоксикарбопильпых производных аминокислот.Извсстсн способ получения трет-бутилового фира гидразинугольной кислоты, основанный а гидразинолизе мстнч-трет-бутилкарбоната.Однако при этом выход целевого продукта относите,чьно низок - 59%.С целью устранения этого недостатка предложено...

Номер патента: 372210

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Виленчик, Крылова, Питиримова

МПК: C07C 241/02, C07C 243/16

Метки: гкй"е1(й, дипропаргилгидразинапата1тш, несимметричного

...биологически активных веществ. 5Известен способ получения несимметричного дипропаргилгидразина путем алкилирования гидразингидрата хлористым или бромистым пропаргилом в спиртовой среде. При этом дипропаргилгидразин образуется в сме си с монопропаргилгидразином, и вследствие близости температур кипения этих соединений выделить целевой продукт в чистом виде довольно трудно, Недостатком способа является также длительность процесса. 15С целью устранения указанных недостатков и повышения чистоты целевого продукта по предлагаемому способу нитрозодипропаргиламин восстанавливают алюмогидридом лития в абсолютном эфире с последующим выделе нием целевого продукта известным способом.Пример. К суспензии 9,1 г (0,24 моль) алюмогидрида лития в 240...

Номер патента: 432133

Опубликовано: 15.06.1974

Автор: Стопский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: бензилгидразина

...р и м е р. В экстрактор непрерывного действия для легкого экстрагирующего растворителя емкостью 250 мл помещают 50 . г (1 г моль) гидразингидрата. Колбу для растворителя заполняют бензолом, Часть экстрактора, в которой находится гидразингидрат, помещают в водяную баню, температура которой поддерживается в пределах 70 - 75 С. После того, как устанавливается максимальная скорость прохождения пузырьков бензола через гидразингидрат, к последнему через специальный отвод в экстракторе, находящийся ниже 5 уровня стока бензола, в течение 5 час по каплям прибавляют раствор 124 г (0,5 г моль) хлористого диметилфенилбензиламмония в 100 мл воды. Кончив прибавлять аммонийчое производное, экстр акцию продолжают еще 10 3 час. Бензольный слой сушат...

Номер патента: 539522

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ли, Мейер, Сандор, Симон

МПК: C07C 241/02, C07C 243/18

Метки: гидразин-фенилпропионовой, кислоты

...предыдущей стадии, растирают с 250 мл воды и при перемешивании и охлаждении прибавляют 10 и. гидроокись натрия до рН 6,4. Смесь фильтруют, промывают и сушат осадок, получая 1.-а-гидразин- (3,4-диоксифенил) пропионовую кислоту с т, пл. 197 С (темнеет с разложением),Найдено, : С 47,08; Н 5,84; К 12,29.С 9 Н юХ 204Н 20.Вычислено, /,: С 46,95; Н 6,13; Х 12,17.1 о, н,нс 1 280 щ(д 1 о д,14 а= - 14 (с=1, 0,1 н, НС 1) П р и м е р 4. Приготовление метилового эфира Р,1.-Р- (3,4-диоксифенил) -а-гидразинпропионовой кислоты.В 212,21 г (1,0 моль) Р,1.-р(3,4-диоксифенил)-а-гидразинпропионовой кислоты в 1 л метанола вводят при 0 - 5 С газообразный хлористый водород до тех пор, пока смесь не станет насыщенной. После выдерживания смеси в течение 24 ч при...

Номер патента: 701530

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Артур, Джон, Мануэль, Мейер, Сандор, Симон

МПК: A61K 31/15, C07C 241/02, C07C 243/18 ...

Метки: гидразино-фенилпропионовых, замещенных, кислот

...д.О. ацетилатролактихлорид, оставляютона ночь при 25 С, концентрируют в вакуумеи остаток перекристаллизовьвают из смесиметанол-вода, получая обогащенный .изоме 701530ром метиловый эфир 1.-а- (О-ацетилатролактилгидразо) .3-фенилпропионовой кислоты.Б. Получение .-а-гидразино-фенилпропионовой кислоты.38,44 г (0,1 моль) эфира, полученного в примере 1, гидролизуют 150 мл 6 н. соляной кислоты в течение 2 ч при кипячении с обрат. ным холодильником, Смесь охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром. После сушки Мд 504 эфирный раствор концент Рируют для удаления д.атролактоновой кислоты. Водную фазу концентрируют досуха, растворяют в метаноле и прибавляют диэтиламин до рН 6 через час 1.-а-гидразино-фенилпропионовую...

Номер патента: 1616904

Опубликовано: 30.12.1990

Авторы: Блохина, Казымов, Коломейцев, Матюшечева, Пазенок, Попов, Чайка, Ягупольский

МПК: C07C 241/02, C07C 243/22

Метки: п-нитрофенилгидразина

...Эти условия позволяют повысить выход це,левого продукта с 40 до 90-96% при исключении многостадийности с большим расходом реагентов; 1 табл.(ПНФГ) 148 г (96, 5156 С.П р и м е р 2. Получение ПНФводят аналогично примеру 1, норатуру реакционной смеси все врподдерживают 30 С.Выход ПНФГ 96т. , 155-156П р и м е р 3. Полу чение ПНФГводят аналогично примеру 1, но. Ратуру реакционной смеси поддерют 10 С. Выход ПНФГ 93%, т.пл.155 С,П р и м е р 4. Получение ПНФГпроводят аналогично примеру 1, нтемпература реакционной смеси 40Выход ПНФГ 90%, т.пл. 150-153 С.П р и м е р 5 (сравнитсльный)В реактор помещают раствор 14,4(0,01 моль) п-нитрофторбензола в40 мл соответствующего растворителяи при перемешивании за 20 мин прибавляют к нему 1 О г (0,2...

Номер патента: 1262900

Опубликовано: 19.06.1995

Авторы: Айзбалтс, Зарин, Калвиньш, Крамзака, Лэмба, Мелберг, Сидоров

МПК: C07C 241/02, C07C 243/14, C25B 3/00 ...

Метки: 2-триметилгидразиний)пропионата, 3-(2, дигидрата

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-(2,2,2-ТРИМЕТИЛГИДРАЗИНИЙ)ПРОПИОНАТА-ДИГИДРАТА из галогенидов или метилсульфатов 3-(2,2,2-триметилгидразиний)алкилпропионатов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, указанные соли подвергают электродиализу при начальной концентрации 5 500 г/л в катодной камере трехкамерного электродиализатора, отделенной анионообменной мембраной, при плотности тока 2 15 А/дм2.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс проводят при начальной концентрации солей 50 300 г/л и плотности тока 4 10 А/дм2.