ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИКОПИСАН йЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 4 АО РС КОМЧ С ВИАЕТЕЛЬСПУ162849ГОСУААРСТВЕННЫ ИКОМИТЕТ ПО АЕЛАМИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙСССР Подписная группа Л 45 Р. Г. Глушков, О. 1 О. Магидсон и А, И. ТравинсСПОСОБ ПОЛУЧЕНИ . и-ЛАКТОНА 11 17 и- ИМЕТОКС -18 Я Д ОКСИ,14-ДЕГИДРОи-ЙОХИМБАН КАРБО НОВОЙКИСЛОТЫПредмет изобретения Известные способы получения а-лактона 11,17 а-диметоксиг - 18 р - окси,14-дегидроайохимбанкарбоновойбркислоты сопровождаются низким выходом продукта (70 - 72%). Кроме того, для его получения необходимо применение большого избытка уксусного ангидрида для лактонизации а-М- (б"-мегокси"-индолил)-этил)-3-оксо - 5 р - карбокси-биметоксир-оксидекагидроизохинолина и большой расход хлорокиси фосфора.Процесс включает стадию выделения промежуточного лактон-лактама.Предложено в качестве среды для лактонизации использовать дихлорэтан, процесс ведут в присутствии ацетата лития, что значительно уменьшает расход уксусного ангидрида. Циклизацию образующегося лактон-лактама проводят без его выделения с помощью небольшого количества хлорокиси фосфора, Выход повышается до 89%, продолжительность процесса сокращается.П р и м е р. Смесь 45,3 г оксикислоты, 450 мл дихлорэтана, высушенного над хлористым кальцием, 44,3 мл уксусного ангидрида и 4,5 г безводного ацетата лития кипятят при размешивании 1 час. реакционную массу охлаждают до 10 С и при этой температуре в течение 15 - 20 мин по каплям прибавляют 450 мл 2 н.ХаОН; дихлорэтановый слой отделяют, а водный - экстрагируют 100 мл дихлорэтана. Объединенные дихлорэтановые растворы лактон-лактама сушат безодным сульфатом натрия и упаривают до объема 200 лг г. К полученому раствору прибавляют 45 лгл хлорокиси фосфора и кипятят в токе азота в течение 1 час. По окончании реакции изоыток хлор- окиси фосфора вместе с дихлорэтаном отгоняют в вакууме, к остатку приливают 135 м,г диклорэтана и вновь упаривают для удаления следов хлорокиси фосфора.Г 1 олученпое масло расторяют в 135 мл днхлорэтана и к раствору при перемешиванни и охлаждении льдом (температура массе 5 - - 10-С) постепенно приливают 145 м.г 10 агв-ного МН,ОН до рН 8,5. Выпавший осадок отфильтровыьают, хорошо промывают водой и сушат.Выход депгдролактона 37 г (89,3% от тео ретического, считая на оксикислоту); 1 и110+3=С (с,3, пириднн). Литературные данные; 1 а) 2 о 114 С (с,3, пиридин). 1. Способ получения а-лактона 11,17 а-диме. токсир-окси,14-дегидрои-йохимбанкарбоновойбр-кислоты лактонизацией а-и 1-12- (б"-метокси"-индолин) -этил -3-оксор-карбокси-ба-хгетоксир-оксидекагидроизохнгголина уксусным ангидридом в присутствии ацетата лития в среде органического растворите162849 Составитель И. ВихаТехред А. Кудрявицкая Корректор Г. Чугунова Редактор Л, Герасимова Подп, к печ. 18/И - 64 г. Формат бум. 60 Х 90lа Объем 0,1 изд. л. Заказ 1307/11 Тираж 500 Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, д. 2 ля и циклизацией промежуточного лактонлактама хлорокисью фосфора, о т л и ч а ющи йся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода продукта, в качестве органического растворителя используют дихлорэтан,2, Способ по п. 1, отлича 1 ощийся теч, что циклизацию лактон-лактама проводят до. бавлением небольшого избытка хлорокиси фосфора непосредственно к реакционной массе, полученной в результате лактонизации, после частичного удаления растворителя.

Смотреть

Заявка

783408

МПК / Метки

МПК: C07D 405/14, C07D 459/00

Метки: 162849

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-162849-162849.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">162849</a>

Похожие патенты