Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксопиперидин-1 оксила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 963987
Авторы: Алиев, Бакиров, Гезалов, Керимов, Сулейманов
Текст
(23) Приоритет -Опубликовано 07.1 0.82, Бюллетень Ио 37Дата опубликования описания 07.02. 83Цл 3 С 07 О 211/94 Государственный комитет СССР по делам изобретеиий и открытий.БГезалов, М,К.Керимов, Д,Б.А,Сулейманов ектор радиационных исследований АН Азер2,2,6 получ разря 12-15 ннов, авлябретесса. Цель иогни про упрощение тех ь достигается тем и способа пслучени4-оксопиперидиноста ная что при 2,2,6,6 шествлен траметил Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин- -оксила, который используют для получения стабилизаторов полимеров, а также в.качестве спиновых зондов и парамагнитных меток.Известен способ получения 2,2,6,6- -тетраме".ил-оксопиперидин-оксила, заключающийся в. том, что 2,2,6,6- -тетраметил-оксопиперидин подвергают окислению м -хлорнадбензойной кислотой в среде. метиленхлорида при комнатной температуре. Выход 85 13.Недостатками такого способа являются необходимость использования органических растворителей и малодоступного взрывоопасного окисляющего агента - м-хлорнадбензойной кислоты, а также необходимость очистки целевого продукта от образующейся м -хлорбензойной кислоты, что усложняет процесс получения 2,2,б,б-тетраметил- -оксопиперидин-оксила.,б-тетраметил-оксопиперидина,ают в результате электрическихдов в воздухе при напряжениикВ Реакцию проводят в ампуле с центральным электродом и внешним электродом,охватывающим амттулу снаружи, изаземленным в течение 4-5 ч.Чистота целевого продукта контролируется по ЭПР и ИК- спектрам. Выход 40.Концентрация неспаренных спопределенная методом ЭПР, состет 6,0102 юль ,Максимальный выход целевого продукта достигается при напряжении12 кВ и времени воздействия частичных разрядов 5 ч. При меньших значениях электрического напряжения(7 кВ )и времени обработки 3 ч) выход2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин -1-оксила невысок вследствие малойскорости окисления 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина (триацетонамина) . При больших значениях электрического напряжения (15 кВ) выход ЗО целевого продукта снижается в ре963987 Формула изобретения Составитель Ж.СергееваТехред Ж. КастелевичКорректор Н Король Редактор З.БородкинаЗаказ 259/2 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 зультате деструкции и улетучиваниятриацетонамина под действием интенсивной обработки частичными разрядамиеП р и м е р 1. 0,70 г триацетон,амина подвергают действию частичныхразрядов в воздухе при комнатной тем 1 пературе и напряжении 12 кВ в течение 4 ч. После экстракции эфиром иперекристаллизации из гексана выход2,2,6,б-тетраметил-оксопиперидин-оксила составляет 0,30 г (42 оттеоретического), т.пл. 36,2 С.П р и м е р,2. 0,70 г триацетонамина подвергают действию частичныхразрядов при тех же условиях и напряжении 12 кВ в течение 5 ч. Выходцелевого продукта 0,31 г (43 от теоретического),П р и м е р 3. То же количествотриацетонамина и при тех же условияхобрабатывают частичными разрядамипри напряжении 15 кВ в течение 4 ч.Выход целевого продукта 0,29 г(41),П р и м,е р 4, 0,70 г триацетонамина подвергают действию частичныхразрядов при напряжении 15 кВ в течение 5 ч при комнатной температуре в воздухе. Выход 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин-окисла после выделения составляет 0,28 г (40),Предложенный способ позволяет упростить процесс получения стабильного радикала - 2,2,б,б-тетраметил- -4-оксопиперидин-оксила, так как для его получения не требуются, кроме триацетонамина, другие органические реагенты. Способ получения 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидин-оксила путемокисления 2,2,б,б-тетраметил-оксопиперидина при комнатной температуре,о т л и ч а ю щ и й с я тем, чтос целью упрощения технологии процесса,окисление проводят озоном.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Э. РоцсМвсп апд оЮ," Эпргочес 3 ее+.пос 3 в Юог 1 ЬФ ох 1 даОор оЕ Яесоо 4 агоа 1 пез 1 о, Мыох 13 еэф. эуМЪеЬс соптаол 1 са Ооо, 1975, 5 (6),409-413 прототип) .Ъ
СмотретьЗаявка
2965554, 02.10.1980
СЕКТОР РАДИАЦИОННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ АН АЗССР
БАКИРОВ МАМЕДЭМИН ЯКУБ ОГЛЫ, ГЕЗАЛОВ ХАМЕД БАЙРАМ ОГЛЫ, КЕРИМОВ МАХМУД КЕРИМ ОГЛЫ, АЛИЕВ ДЖАВАНШИР ИСМЕТОВИЧ, СУЛЕЙМАНОВ БАХРУЗ АЛЛАХВЕРДИ ОГЛЫ
МПК / Метки
МПК: C07D 211/94
Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидин-1, оксила
Опубликовано: 07.10.1982
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-963987-sposob-polucheniya-2-2-6-6-tetrametil-4-oksopiperidin-1-oksila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2, 6, 6-тетраметил-4-оксопиперидин-1 оксила</a>
Способ получения стабильного свободного радикала 2, 2, 6, 6 тетраметил-4аминометилпиперидин-1-оксила
Номер патента: 410628
Опубликовано: 05.06.1975
Авторы: Кропачева, Розанцев, Сафонова, Сускина, Шапиро
МПК: C07D 29/12
Метки: радикала, свободного, стабильного, тетраметил-4аминометилпиперидин-1-оксила
...натрия, и выделением целевого продукта известным способом.П р и м е р а). В стальной вращающийся автоклав емкостью 2 л загружают при охлаждении 0,3 л жидкого аммиака, 0,25 кг метплового эфира 2,2,6,6-тетраметпл-пиперидплуксусной кислоты и 0,2 кг метанола. Реакцию проводят при 170 С в течение 20 чпс. После испарения аммиака и отгонкп метанола полученную коричневую массу промывают на фильтре эфиром и сушат. Получают 0,18 кг (77% ) 2,2,б,б-тетраметил-карбамидометилпиперидина. Продукт кристаллизуется из бензола в виде бесцветных игл, т. пл. 115 С.Найдено, оо: С 66,54; Н 11,27; К 13,74,С 11 НгА гО.Вычислено, %: С 66,75, Нб) 170 г полученного соедин Я"410628 Предмет изобретения Составитель С. Дашкевич Редактор 3. Горбунова Текред Г....
Способ получения (r)-альфа-этил-2-оксо-1-пирролидин ацетамида
Номер патента: 1417799
Опубликовано: 15.08.1988
Авторы: Гьи, Жан, Жан-Пьер, Корнели
МПК: A61K 31/40, A61P 25/28, C07D 295/185
Метки: r)-альфа-этил-2-оксо-1-пирролидин, ацетамида
...13,9 мп триэтиламина. Кполученному раствору добавляют 9,56 мпэтилхлорформиата, причем не превьппают температуру -13 С, Перемешивают втечение получаса, затем в течение примерно 2,5 ч пропускают поток аммиака.Температуру суспензии повьппают докомнатной и образовавшиеся соли аммония удаляют фильтрацией и промываютгдихлорметаном, Растворитель отгоняюти остаток кристаллизуют из этилацетата в присутствии 10 г молекулярных сит= +90,7 (с=1, ацетон), Выход 66%.Рассчитано,: С 56,45; Н 8,29;И 16,46,Найдено, %: С 56,38 Н 8,36;И 16,43.Используемая,в этом синтезе,рацемическая (+)-Ы-этил-оксо-пирролидинуксусная кислота может быть полу"чена описанным образом.В колбу емкостью 20 л, содержащую3,65 кг (18,34 моль) (этил)-...
Способ получения 2-циано-6-оксибензтиазола и его варианты
Номер патента: 1055332
Опубликовано: 15.11.1983
Авторы: Карл, Ханс-Георг
МПК: C07D 417/04
Метки: 2-циано-6-оксибензтиазола, варианты
...соляной кислотой, Затеи проводят из него дважды экстракцию диэтиловым эфиром порциями по 500 мл,промывают экстракты водой, высушиваютих над сульфатом натрия, смешивают суглем, который отфильтровывают послевэбалтывания, и упаривают фильтрат ввакУУме. В результате получают 2,5. г 45сырого 2"циано"оксибензтиазола,Полученный сырой продукт суспендируют в 100 мл воды и смешивают с . 1 н. раствором гидроокиси натрия . Приэтом спустя короткое время продукт 50растворяют и остается незначительноеколичество нерастворимого остатка.К раствору добавляют уголь, послевзбалтывания отфильтровывают его, под"кисляют Филь-.рат разбавленной срляной 55кислотой, отсасывают выпадающие кристаллы и высушивают их в эксикаторе.Полученный продукт...
Стабилизированная композиция на основе полиолефина
Номер патента: 494396
Опубликовано: 05.12.1975
Авторы: Александров, Березин, Голубев, Ковтун, Махонина
МПК: C08F 45/60
Метки: композиция, основе, полиолефина, стабилизированная
...композици 1 определяют по времени достижения скорости чеицгибированного окисления почиолефина.П р и м ер Ч. Образцы из 0,35 г изотактического полипропилена, растворенного в ЧОмл хлоЧ)бе". зола, окисляют при Ч 20 С (ПК = = Ч,б Ч Омоль/л) . В качестве ингцбитора цепользуют только 2,2,б,б,-тетраметцл-оксипипер иди н- Ч -оксил в количестве Ч Ч О - " л 1 о,гь/л, а в качестве синергистов - О,блюль/л циклогексацола, или О,Ч моль/л циклогексцламана, илц О,Ч моль/л ди-н-бутиламина или О, Ч л 1 оль/,г три-н-бутиламина. Эффективность цнг:ц)цруюгцего действия в композцц.и увеличивается в 2 Ч, 48, ЧОО и Ч 20 раз соответственно, а время ингибирования - более чем в Ч 4 раз.П р и м е р 2. Образцы цз О,Ч г полиэтилена, растворенного в ЧО лл...
Способ повышения адгезионной способности твердых тел
Номер патента: 600162
Опубликовано: 30.03.1978
МПК: C09J 5/02
Метки: адгезионной, повышения, способности, твердых, тел
...Хлороформ 25 25 Бензол Ацетон 20 Ацетон Таблица 2 Прочность клеевых соединений (кгс/см-), обработанных СОР, М безобра- бот- ки Склеиваемые материалы 10 11 13 2 3 Ст, 3; 359 84351 145 ГКР ГКР 341 338 324 130 112 134 П(Р ГКР ГК Р ГКР ГКР П(Р 338 121 ГКР ГКР 297 93 ГКР ГКР 339 129 ГКР ГКР 289 128 ГКР П(Р 345 127 ГКР ГКР 372 131 ГКР К Р 304 142 ГКР ГКР 337 168 ГКР ГКР 204 100 ПКР ПКР Ст, 3капролоннитрильная резина ГКР П(Р стирольная резинаДюралюмпн Д: 19694 ГКР 207 101 ГКР 220 200 100 П(Р 228 129 ГКР 276 дюралюмпн капролон о 8 148Г(Р ГКР 11,2 129 нитрильная резинаПоливинилхлоридКапролонПолиамид СП102 190 ГКР 121 191 П(Р 97 182ГКР 165 229 П(Р 143 207 ГКР 198ГКР Резины Примечание: СОР смотри табл, 1, ПКР - когезионное разрушение по...
Предыдущий патент: Производные n, n-диметил-n, n-ди-(3-аминопропил)-гидразина в качестве модификаторов в производстве искусственных волокон
Следующий патент: Способ получения n-алкил, (арил)замещенных 1, 3, 4 селенадиазолиевых солей
Случайный патент: Система автоматического управления шахтными вентиляторами местного проветривания