Способ получения 2-метилиндолина

(22)Заявлено 0911 1) 2682506/23-04 с присоединением заявки звеудерствевный камите СССР до делам изобретенийирыти ата опубликования описания 1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-МЕТИЛИНДОЛИНА Изобрения ение относится к спосо ия 2- ожняе особа. ки плавле 1 тельно усл далного с лизацин во ной водой а, чт значиосвоениет нейтрааммиач-"воды,тил спольз синтез 2-метилинд е полупрод ругпх прод ина,та в емог крас т промышленное Кроме того, пр серной кислотыв качесттелей изяйства ов народ дно обхо сточные мония, у Известен способ получения 2-метилиндолина, заключающийся в том, что 2-метилиндол подвергают электрохимическомувосстановлению в водной серной кислоте,вводят католит, содержащий 2-метилиндол в круговой цикл через электролизери иасадочную колонну, Выход целевогопродукта 91 Ъ 11,К недостатком указанного способаотносятся сложное аппаратурное оформление и низкий выход. 2-метилиндолина.Ввчпу низкой растворимости 2-метилиндола в водной серной кислоте электролизведется в присутствии органнческого растворителя, что требует его отгонкц после электролиза и снижает выход целевого продукта. При проведении электролизабез органического растворитепя температуру необходимо поддерживать выше точсодержащи которых з,Цель из са и повьп лизация сх ль.рудн ат Йа ения - упрощен выхода целевог процес родук ет достигается тем,получения 2-мети -ол подвергают элекставленная цель огласно способу пана 2-метилинд мическому восствес. % раствор сутствии ацтив ч н о ановлению в виде а в соляной кислоте пенивателей, набутилфосфат, поли 2-20 пр р таки.х, какс илокс он. пр фени В качестве к анод - окисно-р основе, диафраг тода применяют свинец,ниевый на титановойа - керамикаы, Анолит -ли катио -15%-ная итовые мембран ерная кислота.Составитель ИБочарова Редактор 3, Бородкина Техред Н. Келушак Корректор Н. .эабпнецЗаказ 4214/7 Тираж 443 Г 1 одписноВНИИПИ Государственного комитета СССРпс делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал 11111 "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 84461Реакционную массу после электролиза нейтрализуют водным раствором гидро- окиси натрия и выделяют 2- метилиндолин отгонкой с водяным паром либо декантацией с последующей отгонкой в вакууме.5 Образующийся водный раствор хлорида натрия в виде отхода направляется на получение хлора и гидроокиси натрия. Выход 2 - метилиндолипа 98%, содержание основного вещества 99%, Выход по току 50%.П р и м е р 1. Для получения като- лита 1,астворяют 32 г 2-метилиндола в 200 г 25, - ной соляной кислоты, Католкт загруэкают в катодное пространство 15 цилинд 1 эического стеклянного электролизера, добавляют 0,1 вес. % трибутилфосфата 1.телпературу католита поддерживают ООС),Катод свинцовый, диафрагма керами ческая, инолит - 10%-ная серная кисло 2 та. Плотность тока - 7,5 А/длл Напряжение 7,5 В. Расход тока составляет 200% от теорки.После окончания электролиза раствор э 5 выливают в охлажденную до эСг 0 воду при обьемном соотношении раствор: вода;3,5. Непрореагировавший 2-метк - линдол выпадает в осадок ,около 0,001 г). После фильтрации фкльтрат нейтрализуют 30 до рН 6 едким натром, 2-метилиндолин отделяют и подвергают перегонке в вакууме. Получают 31,4 г 2-метилиндолина. Выход от теории 98,1%, Содержание основного вещества в продукте 99,2%. Выход 35 по току 50%.П р к м е р 2. Для получения като- лина 158 г 2 - метилиндола растворяют в 2 л 22%-ной соляной кислоты, добавляют 2 г полифенилсилоксана и загружают 40 в катодное пространство электролизера. 6ФЭлектролизер типа фильтр - пресса, тефлоновый.Диафрагма катионитовая, анод оккснорутениевый на титановой основе, катод свинцовый. Анолит - 3%-ная серная кислота, Католит к анолит находятся В цикле ячейка холодильник, фазоразцелитель ячейка). Плотность тока 15 Л/дл. Напряжение 8,5 В, Температура 40 эС. Расход тока 200% от теории.После окончания электролиза раствор разбавляют водой 1, 1:4), Отфильтровывают 2-метилиндол (следы). После фильтрации фильтрат нейтрализуют едким натром до рН 7 и подвергают перегонке с водяным паром. Из погона, применяя высаливание хлоридом натрия, получают 155 г 2-метилиндолина. Выход от теорки 98,4%. Выход по току 50%. Фор мула изобретения 1. Способ получения 2-метилшдолила электрохи м ичес к и м восстановлением 2- метилиндола в виде раствора в минеральной кислоте, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью упрощения процесса к повышения выхода целевого продукта, восстановление 2 - метцлиндола проводят в виде 2-20 вес.% раствора в соляной кислоте в присутствии антивспенивателя.2. Способ по и, 1, о т и и ч а ющ и й с я тем, что в качестве антквспенивателя используют трибутилфосфат кли полифенилсилоксан. Источники информации,пркнятые во впимани при экспертизе Заявка ФРГ 4 2403446,кл, С 0713 209/04, 1974 (прототип),