C07C 201/08 — замещением атомов водорода нитрогруппами

Номер патента: 2671

Опубликовано: 15.09.1924

Автор: Степанов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/00

Метки: нитрования, органических, соединений

...процессам окисления, понижая выход полинитросоединений.При нитровании по предлагаемому способу действуют азотнокислым аммонием на смесь нитрируемого вещества с серною кислотою удельного веса 1,84, При этом количества азотнокислого аммония и температура нагревания (часто применяется охлаждение водою) ыариируются с природою нитрируемого вещества, так, напр., при получении тринитронафталина нитрование ведется при охлаждении, что ограничивает реакции окисления, давая выход тринитропродукта 82,9% теоретического выхода. При получении динитробензола, реакция ведется при охлаждении выход 76.2% теоретического выхода динитробензола. При получении динитротолуола при охлаждении в вых 75,6%. При получении тринитротолуола реакция ведется при...

Номер патента: 51238

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Ворожцов, Трощенко

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22

Метки: 3-нитро-2-оксидифенила

Номер патента: 51628

Опубликовано: 01.01.1937

Автор: Ворожцов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/28, C07C 303/22 ...

Метки: 4-сульфокислоты, дифенилового, полинитропроизводных, эфира

...содержащие 3 молекулы кристаллизационнойводы. На веска 1,2945 г. Потеряв весе - 0,1683 г.Вычислено Н,О - 12,95%. НайденоН,О - 13,0%. Навеска безводного ве.щества - 0,207 б. Ка.,ЯО - 0,0400 г. Найдено Ка - 6,21%. Вычислено Ка - 6,35%.Бариевая соль трудно растворимав холодной воде, немного легче -в горячей. Навеска Ва-соли 0,7385 г,Ва 50, - 0,20 бО г. Найдено Ва - 1 б,42/О,Вычислено Ва - 1 б,85/,.П:р и м е р 2, 21 г дифениловогоэфира растворены при нагреваниив 14 смз концентрированной сернойкислоты, Сульфомасса нитруется при35 - 45 нитрующей смесью изЗб смз НКО ф=14) и Зб слР Н.,804по добавлении нитрующей смеси - нагревается в течение 2 Ы часов на кипящей водяной бане. Реакционная массавылита в 1 л воды, осадок нитропроизводных...

Номер патента: 63492

Опубликовано: 01.01.1944

Авторы: Кнунянц, Михайлова, Титов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/05, C07C 55/14 ...

Метки: двухосновных, жирного, кислот, нитроциклопарафинов, ряда

...80 ч. адипиновой кислоты, 20 ч. других кислот и 20 ч, нитроцикло. гексана,Пример 3, 84 ч, нефтяното или синтетического циклогексана и 20 ч, двуокиси азота нагревают определенное время с постоянным вводом кислорода или воздуха для регенерации двуокиси азота, Выход адипиновой кислоты и нитроциклогексана в сумме приблизительно тот же, что и при работе по первым двум примерам.П р и м ер 4, 16 ч, нефтяного или синтетического циклогексана, 4 ч, двуокиси азота, 5 ч. воды и 50 ч, перекиси марганца постепенно нагревают в автоклаве до 100 и держат при этой температуре 4 часа,Выход адипиновой кислоты и нитроциклогексана в сумме - около 70 % от теоретического. Способ получения дву основных кислот жирного ряда и нитроцик. лопарафинов, о т л и ч а ю...

Номер патента: 65707

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Берлин, Пожарская

МПК: C07B 39/00, C07C 201/08, C07C 205/08 ...

Метки: хлорнитрометана

...прибавляют свеже приготовленный водно - щелочной раствор нитрометана, Таким образом удается избежать всех указанных выше недостатков.В этих условиях выход хлорнитро метана достигает 50 - 55 о 0 от теории, тогда как прн применении способа, описанного в литературе, он не превышал 30,О.Предлагаемый способ получения хлорнитрометана вполне допускает возможность осуществления его на производстве в условиях непрерывного процесса.Хлорнитрометан, как весьма реакционноспособное соединение может быть использован в качестве исходного вещества в различных производствах тонкой химической промышленности.Пример. В 100 - 150 частей воды при механическом перемешивании и охлаждении льдом пропускают ток хлора до насыщения. Затем, не прекращая...

Номер патента: 82150

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Лаптев, Титов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/24

Метки: динитрофенола, кислоты, нитрованием, пикриновой

...ц при энергичном перемепшианиц нагревают 3 час прц 70 - 80 и 1 - 1,5 час при 100. Образовавшееся вначале масло постепеддно ддсддеходят в кристаллическую массу. По охлаждении кристаллы пикрцноддой кислоты отфильтровывают, промыватот на фильтре небольшим количеством холодной воды и в случае необходимости дополнительно подверг д ают ооработке острым паром, после чего сушат до постоянного веса црц температуре около 60. Получают 20.0 г пикриновой кислоты (80,3% от теоретического) с т. застыв. 121 Л=.Основной фильтрат подкрепляют окислами азота до концентрации / %С 49 ю-нодд кцслотьд, При повторном пцтрованшд 20 г динптрофеиола подкрецлешдой азотной кислотой от первой нитрацци получают 20,9 г пикриновой кислоты (84,0% от...

Номер патента: 96057

Опубликовано: 01.01.1953

Авторы: Матвеева, Сивков

МПК: C07C 201/08, C07C 205/37

Метки: амбрового, изобутил-3-метокситолуола, мускуса, нитрования, путем

...и 3,4 о серной кислоты (уд. веса 1,84) в соотношениях 25 вес, ч. первого продукта на 8,75 вес, ч. второго продукта в час, Реакцию ведут при перемешивании и охлаждении при температуре в реакционной массе от 0 до - 5.По мере приливания реагирующих веществ реакционная масса непрерывно самотеком сливается в разбавитель на смесь льда с водой.При перемешивании выделяется. в твердом виде мускус-сырец, находящийся во взвешенном состоянии в кислом 5%-ном растворе, Раствор с мускусом-сырцом непрерывно переливается в экстрактор, куда прибавляется 10 о-ная уксусная кисло96057 Отв. редактор Л, Г. Голандский,Стаидартгиз. Подп, к печати 31/1-1957 г. Объем 0,125 п.л. Тираж 100. Цена 25 кои,Типогр, дороти. Трансжелдориздата, г. Смоленск. Зак.3371 та...

Номер патента: 99258

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Киприанов, Ягупольский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметил-карбинола, п-нитрофенилхлор-метилкарбинола

...трехгорлый реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником (с устройством для поглощения соляной кислоты), вводят 10 г нитроэфира п-нитрофенилхлорметилкарбинола и 10 мл концентрированной соляной кислоты, Смесь при энергичном размешивании нагревают 3 час на водяной бане, затем охлаждают ледяной водой при размешивании и фильтруют.Выход п-нитрофенилхлорметилкарбинола 7,35 г или 90% от теории, т, пл. 78 - 80 С,П р и м е р 2, Получение п-нитрофенилбромметилкарбинола.А. Азотный эфир п-нитрофенилбромметилкарбинола,В трехгорлый реактор, снабженный капельной воронкой и мешалкой вводят смесь 27 мл азотной кислоты с уд. в, 1,5 и 60 мл серной кислоты с уд. в. 1,84. Смесь охлаждают до температуры - 20 С и при этой температуре из капельной...

Номер патента: 99677

Опубликовано: 01.01.1955

Авторы: Киприанов, Кулик, Ягупольский

МПК: C07C 201/08, C07C 201/14, C07C 205/19 ...

Метки: нитрофенилбромметилкарбинола, п-нитрофенилхлорметилкарбинола

...и 1 50 пл мстилового спирта. Отжатая масса кристаллизуется из мепиловэго спирта (1,5 лгл спирта ца 1 г сырого цитропродукта),Выход 126 г, что сот теорепическэго, Темления 75 - 78.Б, Омылепче нитроэфяра и - нитрофецилхлорметцлк а р б и н о л а, В трехгорлый реактор, снабхкеццый мешалкой. и обратным холодильником, помещается99677 Предмет изобретения Отв. редактор И. В. Макаров Л 104752 от 3/1 Ч 1955 г. Стандартгиз. Объем 0,125 и, л, Тир, 400, Цена 25 коп. Типография изд-ва Московская правда:, Г 1 отаповский пер., д. 3. Зак. М 1 1294. 10 г нитроэфира п-нитрофечилхлорметилкарбинола и 10 лл концентрированной соляной ки:лоты. Смесь при энергичном размешивании нагревается в течение 3 час. на водяной бане, затем охлаждается ледяной водой при...

Номер патента: 108267

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Блинова, Григоровский, Кочергин, Титкова

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/44 ...

Метки: паранитробензальдегида

...Способ получения паранитробензальдегида из бензилового спирта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, бензиловый спирт нитруют азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот, и полученную смесь изомерных азотнокислых эфиров нитробензиловых спиртов или азотнокислый эфир паранитробензилового спирта обрабатывают в среде органического растворителя едким натром или другим агентом основного характера. Отв. редактор Л, Г. ГоландскийСтандартгиз. Подп. к печ. 191 Хг, Обьем 0,125 и, л. Тираж 350. Цена 25 коп. Гор, Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР. Зак. 4998 прпбавля.от 30 г мочевины в течение 30- 45 минут так, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 50". По окончании прибавления...

Номер патента: 116848

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Новиков, Плахов, Тронов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/04

Метки: m-динитробензола, нитробензола, синтеза, электрохимического

...кислот.П р и м е р, Катодное нитрование нитробензола серноазотной смесью проводят с железным или свинцовым катодом площадью 20 см и платиновым анодом из двух пластинок по 15 см каждая в ванне с диафрагмой.Катодное пространство внутри диафрагмы (пористый сосуд) з няют смесью азотной кислоты уд. веса 1,35 - 1,36 (10 мл), серной к ты уд. веса 1,83 (30 мл) и нитробензола (10 лл).Анодное пространство ванны заполняют 10%-ным раствкислоты в таком количестве, чтобы уровень ее находился нане с католитом или несколько выше его.Электролиз ведут при перемешивании реакцио20 мин при силе тока 4 - 6 а, напряжении 6 - 8 вло 0,3 А/см. Реакционная смесь самопроизвольно70". апол- ислоором сернои одном уровннои смеси в течение и плотности тока...

Номер патента: 128011

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/04

Метки: пара-нитростирола

...в количестве 340 - 348 г или 98 - 100% от теоретически вычисленного в расчете на 1 з-фенилэтиловый спирт. Полученную смесь охлаждают в течение 10 - 17 ч при температуре минус 2 - 0. Выделившийся кристаллический бледно-желтый осадок отфильтровывают и промывают 50 - 60 мл метанола или этанола, при этом получают 170 - 190 г (выход 49 - 54,5% на Д-фенилэтиловый спирт) технического нитрата (паранитрофенил)-этилового спирта, который перекристаллизовывают нз 255 - 285 мл метанола или этанола (на 1 г нитрата берут 1,5 мл растворителя). После высушивания получают 125 - 130 г чистого Д-(паранитрофенил)-этилнитрата с темп. пл. 56 - 58. Выход чистого вещества составляет 36 - 37,4 о/в,на Р-фенилэтиловый спиртПолученный 1...

Номер патента: 130045

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Вентер, Гиллер, Калнберг, Салдабол

МПК: C07C 201/08, C07D 307/71

Метки: альфа, бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина, этил-бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина

...а-этил-р-(2-фурил)-акролеин, нитруют при - 30 - 35 в среде уксусного ангидрида концентрированной азотной кислотой в присутствии каталитических ко,тичеств серной кислоты, а образующиеся Р- (5-нитро-фурил) -акролеинацетат и а-этил+ (5-нитро-фурил) -акролеиндиацетат гидролизуют разбавленной серной кислотой в соответствующие альдегиды. Редактор С, А. Барсуков Техред А. А. Камышникова Корректор И, П, Бронштейн Объем 0,17 п. л. Цена 3 коп. Формат бум. 70 Х 108/16 Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М, Черкасский пер д. 2(6.Поди. к печ. 5.1-61 г Зак. 10767 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14. Выход...

Номер патента: 130887

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Воскресенский, Захаров, Кузнецов

МПК: C07C 201/08, C07C 205/42

Метки: нитробутилфталата

...реакции реакционная смесь разделяется на два слоя. верг(ний слой моноцитродиоутилфталата отделяется, промывается водой до цстрал.цой реакции, сушится:(горцстым кальцием и псрсгоцястся цод вакуумом.П р и ъ е 1 э. В 1 1)с(10 р:уО колбу, снаб)кецную мсшалкОГ, помсгцаОт 50 г дибутилфталата и из капсльноц воронки приливают азотную кислоту уд. веса 1,51 в количестве 100 г. Масса все время перемешивается. Температура путем Оклаждения поддерживается на;ровне 40 - 45.После слива всей азотной кислоты реакционную смесь выдерживают при 40 в течение 45 лн при работающей мешалке. После выдержки к реакционной массе приливают серную кислоту, Температуру при этом поддерживают равной 30 - 35. Через 5.1 ин мешалку выключают и реакционную массу разделяют...

Номер патента: 136354

Опубликовано: 01.01.1961

Автор: Гудзенко

МПК: C07B 33/00, C07B 35/06, C07B 43/02 ...

Метки: 2-нитроантрахинона

...%: С = 53,1; 53,0; Н = 3,58, 3,60; Х = 8,72; 8,54Для С,4 НоКгОт вычислено %: С = 52,8; Н = 3,15; Х = 8,8.Дегидратаиия нитрата 1,2,3,4-тетрагидро-окси-нитроантрахинона 1 г нитрата, полученного вышеописанным способом, растворяют в 50 мл ледяной уксусной кислоты, нагревают до кипения и к раствору добавляют 40 мл воды, подкисленной 1 мл концентрированной соляной кислоты. Реакционную массу кипятят 1 час, затем охлаждают до 20, выпавший осадок отфильтровывают и сушат при 70 - 5, Получают 0,49 г красно-коричневого продукта реакции дегидратации, плавящегося при 159 - 168 с разложением, что соответствует выходу 61,2% от теоретического, считая на загруженный нитрат.Окисление ародукта дегидратаиии нитрата...

Номер патента: 140053

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Блинова, Кочергин

МПК: C07C 201/08, C07C 205/19

Метки: р-нитробензилового, спирта

...и-нитробензиловог. спирта с т. пл. 89 - 93 (в пределах 1 - 2).П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью 250 лг,г, снабженную обратным холодильником, механическои турбиннои мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 110 лсл (165 г) концентрированной азотной кислоты. Включают мешалку, кислоту нагревают до 40 и при интенсивном перемешивании в течение 30 - 45 минут прибавляют небольшими порциями 4,8 г мочевины так, чтобы температура азотной кислоты была в пределах 40 - 50. По окончании прибавления мочевпны кислоту продолжают перемешивать 0,5 - 1 час, после чего охлаждают до ( - 10) - ( - 8), К охлажденной азотной кислоте при интенсивном перемешивании прибавляют из капельной воронки в течение 1,5 - 3,0 часов 22,4 г (0,2 моля)...

Номер патента: 149418

Опубликовано: 01.01.1962

Автор: Левченко

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/06 ...

Метки: 5-нитровинилаценафтена

...значительный интерес для получения смол.Предлагаемый способ Получения Б-нитровинилаценафтена заключается в том, что на винилаценафтен действуют разбавленной азотной кислотой в керосине.При осуществлении способа винилаценафтен нитруют азотной кислотой в среде керосина.Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой И термометром, загружают 10 мл керосина и 12 г винилаценафтена. При непрерывном перемешивании в колбу из капельной воронки в течение 30 мин вводят 5,6 мл азотной кислоты уд. веса 1,36. Реакцию ведут при температуре 1 О в течение 1 час.Полученный нитровинилаценафтен отфильтровывают, отжимают,промывают петролейным эфиром и сушат при 40. Затем перекристаллизовывают из петролейного эфира. Выход 12,81 г. (81,2/о от...

Номер патента: 154535

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/37 ...

Метки: 154535

...Воду ке после промывки кислотного ДНОК используют для получения аммиачной селитры, нейтрализуя их аммиаком,Безопасность процссса обеспечивают применением слабой азотнойкислоты и низкой температуры нитрования, Расход кислот для нцтровзция снижается с 8 до 2 яо,гь,Отработанную кислоту, таким образом, можно полностью возвратить1,после укрепления) в цикл.Качество готового продукта птельных процессов, что, в свою о1 ания тринигрокрезола и пикри,о 154535 - 2 -П р и м е р. В расчетное количество (2 дго.гь) 00 ь -ной азотной кислоты вводят при охлаждении 1 дио,гь о-крезола, Нитрование проводят прн 20 - 30 С 30- - 35 дгин, Затем выдерживают прн 60 - 70 С в течение 3 час, 1 олучается динитроортокрезол с выходом 72 оот теоретического; т, пл,...

Номер патента: 156542

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 41/06, C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/45 ...

Метки: 156542

...цад сульфатом натрия. После отгонкц хлороформа (возвращенный растворцтель используют и этом же процессе) получают 16,4 г (79% от теоретического выхода) технического азотнокислого эфира 4-хлор-З-цитрофецилметилкарбицола, который прц стоянии кристаллизуется 1 т. пл. чистого нитрата 35,5 - 36,5 С).М 156542Найдено в ого: С 39,01; Н 2,85; С 114,48; Х 11,90.С Н 701 л 4 С 1.Вычислено в %: С 38,96; Н 2,86; С 1 14,38; Х 11,36. Полученный нитроэфир без очистки используют для получения 4-хлор-нитроацетофенона.П р и м е р 2. К раствору 13,85 г технического азотпокислого эфира 4-хлор-нитрофенилкарбинола в 50 дг,г этанола прибавляют при перемешивании в течение часа раствор 2,5 г едкого натра в 35 .г этанола. Температуру реакцио 1 ной массы...

Номер патента: 156944

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/02 ...

Метки: 156944

...комитета по дедам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пп. Серова, д. 4. Типографии, пр. Сапунова, 2. прибавления НХОа продолжают перемешивание при 22 - 24 С в:ечение 6 час, причем сразу через 0,5 час прозрачный раствор начинает мутиться из-за выпадения осадка мезо-п,пт-динитро,4-дифенилгексана, Затем колбу оставляют на сутки.На следующий день в колбу при перемешивании и охлаждении водяной баней добавляют в течение часа 12 вил воды для разлокения из. бытка уксусного ангидрида. Температура повышается до 45 - 50 С. Перемешивают еще час при охлакдении, после чего осадок мезо-п,п-динитро,4-дифенилгексана отфильтровывают, промывают дважды по 10 мл 96%-ной уксусной кислоты и выпаривают при 110 С, Получают 9.7 г сухого осадка с...

Номер патента: 165433

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/08, C07C 205/45

Метки: 165433

...азотной кислоты (уд. в. 1,50) при охлажденни и перемешивании добавляют 5 г бепзгидрола в течение 25 - 30 ман. Температуру реакционной массы поддерживают в пределах О - 10 С охлаждением колбы охладнтельной 5 смесью (лед с солью). Затем нитромассу выдерживают при 0 - 10 С и перемешиванпи в течение 2,5 час, после чего выливают в 500 мл воды (при охлаждении и перемешпва ниц), Выделившийся осадок смеси нитросоединений 10 отфильтровывают, промывают водой, затемметанолом (20 хы), тщательно отжимают и кристаллизуют из 10 лл ледяной уксусной кислоты. Получают 2,4 г нитрата 4,4-динитробензгидрола с т. пл. 156 - 159 С. Выход про дукта 27,600 от теоретического. П р и м е р 2. Получение 4,41-динитробензофенона. К горячему раствору 2 г нитрата...

Номер патента: 166317

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22, C07C 37/02 ...

Метки: 166317

...использовать длясинтеза тиофоса, метилэт 1 пт 11 офоса 1 пи можст 20 быть выделен в виде свободного гг-питоофе;1 ола для восстановления в амниофенол и последующего синтеза красителей. Способ получения ем нитрохлорбепзол введением в реакци г редотвращения смо 0 ющийся тем, что,процесса, в качес хромпик.ннтрофенолов о ов водными щело онную массу доба лообразования, о с целью интенсн тве добавки пспмыленичами с вок для тл нча 1 пкац,13 ольз 11 от Подггисная гругггга44 Известны способы получения нитрофенолов омылением нитрохлорбейзолов водными растворами щелочей. Однако их низкое качество сьязано с частичным осмолением продуктов реакции в виду восстановления нитрогруппы соединениями двухвалснтного железа, образующимися при растворещи...

Номер патента: 168274

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/08, C07C 209/36, C07C 211/52 ...

Метки: 2-дифенил-1, аминопроизводных, тетрафторэтана

...7,65.СыНвР 4%Ог.Вычислено в /о. И - 7,61.П р и м ер 3. П ол у ч е н и е 1,2-д и-(4-а м ин о ф е н и л) -1,1,2,2-т е т р а ф то р э т а н а. Этосоединение получают восстановлением 1,2-ди(4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана, приготовленного фторированием 1,2-ди- (4-нитрофенил) -1,1,2,2-тетрахлорэтана при нагреваниисмеси, состоящей из 4 г тетрахлорпроизводного, З,З г трехфтористой сурьмы, 20 капель 6 рома при 200 С. Выход 50,/ т. пл.184 - 186 С (из спирта). Процесс восстановления ведут аналогично указанному в примере 2.Найдено в %: Г - 21,57; 21,48; М - 7,84;7,85.С 4 НвР 4 ИО.Вычислено в %: Г - 22,09; И - 8,14.Выход 1,2-ди- (4-аминофенил) -1,1,2,2-тетрафторэтана 90,9%, т. пл. 177 С (с разложением),4Найдено в о: М - 9,84; 9,70; Р -...

Номер патента: 169098

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зин, Мойсак, Шарнин

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/12 ...

Метки: нитропроизводных, трифенилбензола, трихлор-1

...стадия.бензола првании раствкислоты и к18 мл 94,6104%-ногодерживаютмассу медл уппабО писна Известен способ получения нитропроизводных галоид, 3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что 3-нитро-бромацетофенон обрабатывают раствором гидросульфата калия или серной кислотой при температуре 125 С.С целью расширения сырьевой базы для синтеза биологически активных веществ, красителей и взрывчатых веществ, предложен способ получения нитропроизводных трихлор,3, 5-трифенилбензола, заключающийся в том, что паратрихлор,3,5-трифенилбензол или метатрихлор, 3, 5-трифенилбензол обрабатывают нптрующей смесью, состоящей из 97,70/О- ной азотной кислоты и 104%-ного олеума при температуре 90 - 95-С в течение 3 час.При этом метатрихлор, 3,...

Номер патента: 170990

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/20 ...

Метки: 170990

...или дихлорэтаном. Дихлорэтановый 30 экстракт промывают водой, отгоняют с водя170990 Составитель Г. Шагалова Корректор ГО. М. Федулова Техред Т, П, Курилко Редактор П. Вербова Заказ 1126/5 Тираж 575 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открмтнй ГГСР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 ным паром дихлорэтан, а затем отгоняютЗннитро-окситолуол, после чего отгоняют сводяным паром 3-нитро-окси-изопропилтолуол (промежуточно отгоняется небольшоеколичество смеси с низкой температурой затвердевания). Выход - 52% от теоретического. После кристаллизации из спирта получаются светло-желтые иголочки с т. пл, 82 С(исходный 3-нитро-окситолуол имеет т. пл.70...

Номер патента: 173215

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брандт, Розловский, Стрижевский

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: 9-т, бмол, нитроциклогексанло, те1

...ири суцеству 5 оие способе нитрования цикл огексана соответствует примерно трехкратному разбавлен 55 ю. После этого реакционную массу охлаждают до температуры 30 - 40 С и сепарируют,В 55 деляющиеся из жидких продуктов при дросселировании газы разбавляют азотом или другим инертным газом до содержания инертных компонснтов в пересчете на сухой газ, равного 65 фчто прп суьцествующем способе нитрования циклогексана соответствует разбавлению на 20 - 30%. Оба газовых потока направля 5 отся на абсорбцгпо паров циклогексана и утилизацию ХО извест:5 ым способом.П р и м е р 1. Горячие газообразные продукты реакции нитрования циклогексана, содеркащис в пересчете на сухой газ 17,5% СО., 23/, Х., -180 о ,О, 51 ХО 65 г, СО, вместе:.173215 Предмет...

Номер патента: 175938

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Варганова, Федина, Хайлов, Чудакова

МПК: C07B 43/02, C07C 201/08, C07C 205/05 ...

Метки: нитроциклогексана

...кислоты првдварительно растворяют 10 - 11% азотнокислото алюминия (девяти- водный гидрат).При составлении баланса степеньщения циклогексана 23%; выход нит 2гексана (считая на превращенный циклогексан) 73%; выход дикарбоновых кислот (считая на превращенный циклогексан) 12%.П р и м е р 3, В аппарате емкостью 400 лтл обрабатывают 200 лл циклогексана 20 лтл 35 д/о-ной азотной кислоты, содержащей 3 г нитрата алюминия, при температуре 200 - 210 С в течение 30 сек,при работающей мешалке. При выключенной мешалке добавляют 80%-ной азотной кислоты в количестве, необходимом,для повышения концентрации до 30 - 35% (добавляется 4 лл 80%-ной азотной кислоты), после чего обработку проводят в тех же условиях (температура 200 в 2 С, время 30 сек),...

Номер патента: 182136

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/40 ...

Метки: а-нитрокарбоновых, галоидированных, кислот, производных

...серной кислоты выделяют 5 гкристаллов дифторнитроуксусцой кислоты,т. кип. 73 - 75 С (30 мм рт. ст.).Найдено, %: С 16,30; 16,48; Н 1,51; 1,28;25 Х 10,03; 10,10; Г 28,14; 28,23.Вычислено для С,НО 4 ХРз, %: С 17,0; Н 0,71;1 9,94; Р 27,1.Выход 17%.Побочный продукт - трг оэтац30 (3 г; т. кип, 77 - 79 С),Заказ 1935/6 Тираж 750 Формат бум, 60)(90/з Объем 0,16 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Синтез эфиров агнитр о 2 р - дихлор-р,р-дифторпропионовой к и с л о т ы. 50 г дифтортетрахлорпропилена СР 2 С 1 - СС 1=СС 1, по каплям при перемешивании в течение 1 час при 60 С добавляют к смеси 120 г дымящей азотной кислоты...

Номер патента: 183767

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Курдюков, Хардин, Шрей

МПК: C07C 201/08, C07C 409/34, C07C 409/40 ...

Метки: ацетилнитробензоилперекиси

...состоящий в том, что ацетилнитробензоилперекись подвергают взаимодействию с концентрированной азотной кислотой в среде хлороформа при соотношении растворителя и исходного продукта 12: 1 и температуре минус 3 - -плюс 3 С с последующим разбавлением реакционной массы водой и выделением продукта известным способом. Это позволяет улучшить технологию процесса (умеиьшить вероятность пожара и взрыва), а также повысить выход продукта за счет уменьшения деструкции ио связи кислород - кислород.П р и м е р. Раствор 5 вес. ч. перекиси ацетилбензоила в 60 вес. ч. хлороформа приливают к 52,5 вес. ч, 98%-ной азотной кислоты при температуре минус 3 - плюс 3 С и интенсивном перемешиванни, После 30 мин выдеру ссвы- ритео в у выливают Г В д оформный...

Номер патента: 178388

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белов, Исагул

МПК: C07C 201/08, C07C 205/22

Метки: 6-динитро-2-5гlt, 9ябутилфенола, бутафена

...холодильником и термометром, помещают 16 г диалкилфепола, 8 г уксусного ангидрида, смесь охлаждают до - 10 С, медлен цо прикапывают 20 г уксусного ангидрида и 20 г крепкой (уд, вес 1,5) азотной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают нс выше - 5 С. После прибавления всего количества уксусного ангидрида и азотной кислоты температуру смеси медленно поднимают до 70 С и выдерживают 30 1 пгн, после чего охлаждают реакционную массу до 20=С ц выливают в 500 л,г воды со льдом. Прц стоянии в течение 4 - 5 чпс выделяется маслянистая желтая жидкость. Масляный слой растворяют в бензоле (растворяется медленно) ц промывают теплой водой до нейтральной реакции. После удаления бензола образуется масло оранжевого цвета (ццогда...