Способ получения 1, 9-диметилизоксантина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 129658
Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман, Черкасова
Текст
ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подппснат 1 группа Л 5 Е. Е, С, Головчинск И. М. Обчаро А. Черкасова ман МЕТИЛ ИЗОКСАНТИ 1,9 СПОСОБ ПОЛУЧЕН аявлено 1 сентября 1959 г. за открытий итенпй в Комитет по делам изоинистров СССРретений М 13 за 1960 г. Ъ 637844/3Совете . Опубликовано в Бюллетене изо оды в течеи сывают 7,65 Изобретением является способ гполучеснпя 1,9-диметилизоксантина, заключающийся в том, что метилизокофеин подвергают хлорированию и получа 1 от 8-трихлорметил-З-монохлорметил,9-диметилизоксантин и последнее соединение гидролизуют водой для образования 1,9-диметилизоксантина.Способ выгодно отличается от известных простотой, меньшим количеством стадий и доступностью исходного сырья - метилизокофеина.Применение способа илгпострируется следующими примерами, Пример 1. Через взвесь 20 г метилизокофеина в 200 мл сухого хлороензола пропускают при 90 - 100 24 г хлора, Затем отгоняюг хлорбензол и выделяют 26 г 8-т ихлорметилизокофеина с т. пл. 203 - 205.26 г 8-трнхлорметилизотксфеина в 300 л.г сухого хлорбензола навревают до 118 - 120 и пропускают 21 г хлора, При сгущении раствора выделяют 19,5 г 8-трихлорметил-З-монсхлорметил,9-димегилизоксантина с т. пл. 176 - 177.19,5 г неочищенного 8-трихлорметилмонохлорметил,9-диметилизоксантина кипятят в течение 3 час в 100 л,г воды и из нейтрализованното раствора (рН) выделяют 5,7 г 1,9-диметилизоксантина с т. пл, 348 - 350 (с разложением),Выход составляет 30 цо по метилизокофеину,Пр им ер 2. Через нагрету 1 о до 118 - 120 взвесь 20 г метилизокофеина в 200 лсл сухого хлорбензола пропускают 40 г хлора, Посредством сгущения раствора выделяют 26,5 г кристаллического осадка с т. пл. 182 - 184, ив которого горячим бензолом извлекают 21,1 г кристаллов с т. пл. 184 - 186.21,1 г полученных кристаллов кипятят в 110 м.г в ие 3 час. Затем охлажденный раствор нейтрализуют, отсагМ 129658 Г редмет изобретения Способ получения 1,9-диметилизоксантина, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования нового вида сырья и уменьшения числа стадий, метилизокофеип хлорируют для глолучсния 8-ттихлорметил- З-мо 1 гохлорметнл,9-диметилизоксантина, который г 14 дролизугот водой, а образовавшийся 1,9-диметилизоксантин выделяют,из реакционной массы при рН,4,Редактор В. М. Парнес Текред А. А. Камышникова Корректор А. И, Блеус Зак. 5425 Цена 25 коп. Тираж 750 Поди. к печ, 19 Х 11-60 г. Формат бум. 70 Х 1081/,в Объем 0,17 п. л. Информационно-издательский отдел Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский иер., д. 2/б.Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.выделившегося 1,9-диметилизок"антина и кристаллизуют его из воды.:Гемпература плавления полученных кристаллов 350 - 352 (с разложением); выход составляет 44,3% по метилизокофеину.П р и и е р 3. Через взвесь 104 г (0,5 моля) сухого метилизокофеина в 1000 лг,г сухого хлорбензола при 118 в 1 пропускают в течение 5 час 248 г сухого хлора, отгоняют хлорбензол и выделяют 155 г вещества с т. пл. 137 - 140", которое кипятят в течение 3 час в 800 дг,г воды. Охлажденный раствор частично нейтрализуют, выделившийся при рН1,9-диметилизоксантин кристаллизуют из 2300 дг,г воды. Выход составляет 40;75 г т. пл, 350 - 352 (с разложением).
СмотретьЗаявка
637844, 01.09.1959
Головчинская Е. С, Овчарова И. М, Чаман Е. С, Черкасова А. А
МПК / Метки
МПК: C07D 473/14
Метки: 9-диметилизоксантина
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-129658-sposob-polucheniya-1-9-dimetilizoksantina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 9-диметилизоксантина</a>
Предыдущий патент: Способ получения контактной массы на основе сплава кремния и меди
Следующий патент: Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона
Случайный патент: Центробежный измельчитель