Способ получения индол-3-альдегида (3-формилиндола)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 р, 2132228 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписнпя группа Лг 0 о Л. Мнджоя аян, Л. СПОСО ПОЛУЧЕНИ (3-ФОРМ АЛЬД НДО НДО А Заявлено 28 январ 960 г. за М 652287/23 в 1 оми гкрнтий при Совете Министров т по делам изобретени Опуслнко гзопретсний а 19 за 196( нс, в сБоллетсве Известен способ получения индол-альдегида (3-формилиндола) на основе индола и диметилформамида, Недостатком этого способа является значительное осмоление получаемого продукта, затрудняющее его очистку.Предлагаемый спо"оо получения индол-альдегида в отличие от известного исключает возможность ссмоления продукта, и его получают совершенно чистым с выходом 90% и более.Для этого в исходные компоненты реакции добавляют треххлористый фосфор.Способ осуществляют следующим образом.В четырехгорлую колбу на 500 л 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, доходящим до дна колбы, капельной воронкой и воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 15,7 г (0,115 моля) треххлористого фосфора и при охлаждении льдом и энергичном перемешивании медленно по каплям добавляют 25 лл диметилформамида. Приоавление первой половины всего количества диметилформамида сопровождается постепенным повышением температуры до 20 - 22, а затем повышение последней ускоряется; поэтому при достижении 30 - 32 на несколько минут прекращают прибавление остального количества диметилформамида, а затем продолжают его прибавление, не превышая указанного предела температуры. Образующийся в колое комплекс затвердевает в красноватые кристаллы. После 10 - 15-минутного перемешивания к содержимому колбы в течение 35 - 40 мин прибавляют раствор 11,7 г (0,1 моля) индола в 35 мл диметилформамида; при этом температура повышается до 37 - 40, Для завершения реакции смесь подогревают на водяной бане при 55 - 65 в течение 25 - 30 лин, Кашицеобразнуо реакционную смесь охлаждают до 15 и постепенно вносят в колбу сперва 100 г измельченного льда, а затем 100 л 1 л холодной воды; при прибавлении первых порций льдаМ 132228имеет место некоторое повышение температуры, но затем она снижается, достигая 0 - 5. К образовавшемуся раствору при перемешивании прибавляют из капельной воронки раствор 20 г (0,5 моля) едкого натра в 100 лгл воды, к концу прибавления раствор становится мутным и начинает выпадать осадок. После получасового перемешивания смесь разбавляют 200.1 гл холодной воды и оставляют на ночь. Выпавший осадок отсасывают, трижды промывают водой (по 50 ил) и высушивают. Выход продукта, плавящегося при 192 - 193, составляет 13,1 - 13,6 г или 90 - 93,8 вгго теоретического количества. Индол-З-альдегид, СчН 70 М (мол. вес 145,16) - кристаллическое вещество белого или светло-розового цвета, растворимое в органических растворителях и не растворимое в воде, является важным промежуточным продуктом при синтезе медицинских и биологических активных препаратов.Предмет изобретени яСпособ получения индол-альдегида (З-формилиндола), на основе индола и диметилформамида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью исключения осмоления продукта, в указанные компоненты добавляют треххлористый фосфор.Редактор С, А, Барсуков Техред А, А, Кудрявицкая Корректор Б, С, НанкинаПоди, к печ. 10.Х 1-60 г. формат бум. 70 К 108/1 б Объем 0,17 п. л,Зак, 9139 Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1-61 г. - 3 когп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2 г 6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14
СмотретьЗаявка
652287, 28.01.1960
Мнджоян А. Л, Папаян Г. Л
МПК / Метки
МПК: C07D 209/12
Метки: 3-формилиндола, индол-3-альдегида
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-132228-sposob-polucheniya-indol-3-aldegida-3-formilindola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения индол-3-альдегида (3-формилиндола)</a>
Предыдущий патент: Способ получения хлористоводородного 3-(бета-аминоэтил) индола
Следующий патент: Способ получения солей канцеролитических пептидов
Случайный патент: Способ раскатки обечаек и устройство для его осуществления