Способ выделения 2, 4-диметилпиридина из лутидиновой фракции

- .,й 1 о 1 305 1 э СССР САНИ АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТ Подписная группа М 51 А. Гангрский Чумако ИНА ИЛПИ КЦИИ ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИ ИЗ ЛУТИДИНОВОЙ влено 27 декабри 1958 г, за614 открытий при Сов99/31 в К те Минист изобретений итет по делаь в СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений15 О г т собой сложную ,5-димстилпирид 2 Л-лиметилпири нных препаратов,дставляе з 2,3-2,4- обладает яекарств Лутидиновая фракция пре смесь пиридиновых оснований, состоящую и 2 инов и 2-метнл-этилпиридина, в которой пре дин, являющийся ценным сырьем для синтеза . е ионообменных смол и полимеров.Из существующих способов выделения 2,4-димстилпиридина из лутидиновой фракции для промышленно;о использования приемлемо только осаждение его в виде гидрохлорида. Известны два варианта осугцествления такого осаждения; пропусканис сухого хлористого водорода в бензольный раствор лутидиновой фракции и азеотропное обезвожиьани. смеси лутидиновой фракции, углеводородного растворителя (бензол, толуол) и водной соляной кислоты.Как в том, так и в другом случае осаждение гидрохлорида 2,4-диметилпиридина производится в утлеводородном растворителе, в котором плохо растворяются гидрохлориды всех четырех компонентов лутидиновой фракции, вследствие чего вме:те с 2,4-димстилпиридином осажлаются заметные количества этих оснований,Предлагаемый способ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции позволяет значительно упростить процесс.Сущность способа заключается в том, что 2,4-днметилпиридин вь;дсляют в виде хлоргидрата при действии соляной кислотой на лутидичовую фракцию в растворе Н-бутанола,Пример 1. К 100 г лутидиновой фракции 1 фенольного завода) с т. кип, 155 - 160 при перемешивании прибавляют 33 ял 36%-ной соляной кислоты и 100 лел Н-бутилового спирта. Смесь нагревают до кипения и произзодят азеотропное ооезвоживание реакционной массы, непрерывно отделяя выделяющуюся воду. По прекращении выделения воды реакционную массу охлаждают до температуры 10 - 15, продолжая перемешивание, При этом выпадает гидрохлорид 2,4-димстилпири М 130515дина Производится выдержка в течение одного часа при той же температуре. Затем выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и дважды промывают порциями по 15 мл холодного Н-бутилового спирта. Высушенный гидрохлорид 2,4-диметилпиридина имеет т. пл, 218 - 219,5". Свободное основание из него выделяют известными способами (обработкой едким натром или содой).Получают 30 - 31 г 2,4-диметилпиридина с т. кип. 158 - 159 при давлении 751 лл; т. пл. пикрата 181 - 182.П р и м е р 2. 1( раствору 76 г хлористого водорода в 300 в 4 м.г. Н-бутилового спирта, насыщенного при температуре от 0 до минус 5 при той же температуре постепенно при энергичном размешивании прибавляют 400 г технической лутидиновой фракции (т. кип. 155 - 160) поддерживая температуру в пределах от минус 5 до +5, Затем реакционную массу нагревают при размешивании до полного исчезновения выпавшего осадка и снова охлаждают до температуры 0. При этой температуре продолжают размешизание в течение двух часов. Выпавший гидрохлорид 2,4-диметилпиридина отфильтровывают и на фильтре промывают два раза порциями по 60,кл холодного Н-бутилового спирта, Промытый осадок высушивают при температуре 110 - 15,Получают 210 - 220 г гидрохлорида с т. пл. 218 - 219,5. Основание 2,4-дигметилпиридина выделяют из гидрохлорида известными способами (обработкой содой или едким натром),Получают в среднем 150 г 2,4-диметилпиридина с т. кип. 158 160, т. пл. пикрата 180 - 181.Предмет изобретенияСпособ выделения 2,4-диметилпиридина из лутидиновой фракции, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 2,4-диметплпириднн выделяют в виде хлоргидрата при действии соляной кислотой на лутидиновую фракцию в растворе Н-бутанала.Редактор В. М. Парнес Техред А. А Камышииксва Корректор М. В. АфанасьеваЗак, 6738 1.1 ека 26 коп, Тираж 600 Подп, к печ, 2 Т 11.60 г. Формат бум. 70)(108/а Объем 0,17 п. л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6. Гцпографпя Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 11.