Способ выделения 2, 5-лутидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 133887
Автор: Гепштейн
Текст
133887 Класс 12 р, 1 в СССР САНИЕ БТОРСКО дпиская группа Лг 5. Гепцтейн СПОСОБ ВЫДЕЛЕН ИЯ 2,5-Л УТИДИ НА явлено 15 марта 1 с 60 г. за659060/23 в Комитет по делам изобретений и открытий нри Совете Министров ССС 1птблиновано в Боллетенс изобретений ЛЪ 23 за 196 Известны способы выделения 2,5-лутидина из оснований. средней фракции каменноугольной смолы через комплексное соединение с фенолом. Имеются также 1 гказания о возможности осаждения хлоргидрата 2,5-лутидина из оснований смолы.Недостатком указанных способов яьляется длительность техноло. гического процесса и сложность очистки конечного продукта.Предлагаемый способ выделения 2,5-лутидина из высококипящих фракци легких пиридиновых оснований каменноугольной см отличается ст известных тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты, пиридиновую фракцию обраоатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующим осаждением образовавшегося фосфата 2,5-лутидина метиловым спиртом Полученный фосфат разлагается щелочью в процессе отгонки с паром,После обычной сушки и перегонки получают продукт с температурой плавления 58 - 59 с выходом 12% от веса взятой фракции.Предлагаемый способ прост в технологическом оформлении, легко осуществим в производстве и обеспечивает получение продукта реактивной степени чистоты.Сущность способа заключается в следующем.В качестве исходного сырья применяют лутидиновую фракцию, ки. пящуо в пределах 155 - 1 б 0, получающуюся при ректификации сыры с легких пиридиновых оснований. Выход фракции составляет 3%, считая на сырые основания, В настоящее время она не отбирается и остается в кубовых остатках,П р и м е р. Лутидиновую фракцию оснований (100 г) оорабатывают при комнатной температуре кристаллической орто-фосфорной кислотой (100 г); можно также применять 85%-ную кислоту.Реакционную смесь после охлаждения разбавляют метловым спиртом (15 мл) и выпавший осадок фосфата 2,о-лутидина отфильтровывают и промывают метиловым спиртом. Температура плавления полученного фосфата 2,5-лутидина 136 - 138.2,5-лутилин, выделенный через фосфат 53 - 59 167 -168 156 в 1,5 0,9328 2,5-лутидин, выдел иный через фенольыый компдекс- 4,5 167 -1 с 8 58 - 59 156 - 157 0,9322 Чистый 2,5-лутидин по дитературным давным,о- 16,0157,2155 - -157 58 - 60 219 169 0,939 Предмет изо бретения Способ выделения 2,5-лутидина из легких пиридиновых фракции, О т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения продукта с высокой степенью чистоты, пиридиновую фракцию обрабатывают концентрированной о-фосфорной кислотой с последующим Осаждением образующе. тося фосфата метиловым спиртом и разложением его тцелочью. Тсхргд А. А. Кудрявицкал Корректор О. Филиппова Редактор И, И. Месив Формат бум, 70 Х 108/16 Объем 0,17 п. л. Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1.1.61 г3 коп 116 ТИ при Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д 2(6Почи. к печ, 9,Х 1.60 гЗак. 9376 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Согстс Министров СГГР. Москва, Петровка, 14.Выход фосфата составляет 35%, считая на взятую фракцию, Разложение фос(рата произВОдят ВОдным раствором щелочи с одно временной отгонкой основания с водяным паром. Водный конденсат высаливают твердой щелочью, выделившееся основание отделяют, высушивают щелочью и перегоняют. При этом отбирают чистый продукт в пределах 156 в 1. Выход 2,5-лутидина, полученного таким спо. собом, составляет 12% от взятой фракции.Степень чистоты полученного 2,5-лутидина определяется криоскопически.Характеристика полученного продукта показывает совпадение егз физико-химических констант с приведенными в литературе для чистого вещества, а также для 2,5-лутидина, выделенного из этого же сырья через комплекс с фенолом, что видно из таблицы.
СмотретьЗаявка
659060, 15.03.1960
Гепштейн Е. М
МПК / Метки
МПК: C07D 213/127
Метки: 5-лутидина, выделения
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-133887-sposob-vydeleniya-2-5-lutidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 2, 5-лутидина</a>
Тяжелая жидкость для выделения легких фракций из почвы
Номер патента: 613239
Опубликовано: 30.06.1978
Автор: Степанов
МПК: G01N 33/24
Метки: выделения, жидкость, легких, почвы, тяжелая, фракций
...порциями на холоду (прц комнатной температуре 18 - 23 С) прил:1 в:.10 т :С; .11,1 дц:тцллированной воды. Содержимое 11 олоочкц встряхивают каждый раз после добавления очередной порции воль Последн:е встряхивание проводят в течение 10 в.:,гг до полцого растворения солей. В резул: тате этик операций получают 151,0 я.г тяжелой жцдкостис мдельным весом "05 г:з." величиной рН 6,5.П р и м е р, В колбочку с 11 рцтертой пробкой помещают навес.:.у по:.зы ц приливают тяжелую жидкость з отношении 5: 1 двумя порциями: сначала небольшое колггчество для смачцвания почвы ц доведения ее до пастообр:зного состояния, а затем Ост 11 зп 1 цйся объем ж 1.дкостц. КолбОкупол -.енко 1 суспензисй почвь. встряхцва 1 от 1 - 2 л 1 и;1 ц Оставляют на ночь....
Способ выделения легких пиридиновых оснований
Номер патента: 664961
Опубликовано: 30.05.1979
Авторы: Марков, Чернявская
МПК: C07D 213/02
Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых
...дополнительный экстратором 20 - 80% по весу легкихвых оснований обрабатываюткислым раствором сульфата амммеси отделяют, а кислый растворзуют аммиаком.В зависимости от количестваемых легких пиридиновых основаняется качество выделяемых пиоснований.664961 формула изобретения Составитель А, Орлов Редактор А. Соловьева Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольскаязд.Збб Тио 1 к 5.18 Подписное аказ 1 пография, пр. Сапунова, 2 Возврат пиридиновых оснований в исходный раствор в количестве свыше 80 оо по весу не рекомендуется, так как их качество ухудшается из-за резкого обводнения.На чертеже приведена технологическая схема осуществления предлагаемого способа.Кислый раствор сульфата аммония, содержащий легкие пиридиновые основания в...
Способ выделения легких пиридиновых оснований
Номер патента: 785308
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Войтковский, Коржан, Марков, Резуненко, Чернявская
МПК: C07D 213/02
Метки: выделения, легких, оснований, пиридиновых
...в % от содержания в газе после от- дувки Содержание пиридиновых оснований в воде 1 возвращаемой на нейтрализацию вг/л 0,0 (известный спо; соб) 4,7 36,0 64,0 48,0 30,0 57,0 3,6 37,5 64,0 3,2 50,0 28,0 65,2 3,1 70,0 3,05 66,0 0,0 27,5 66,7 3,0 13,0100,0 Формула изобретения ного кислого маточного раствора"сульфата аммония.Это обеспечивает четкбе разделенйе легких"пиридиновых осйованйй иводы и в 2-2,5 раза уменьшает"в нейсодержание легких пиридиновых оснований, что приводит к снижению потерь,и энергозатрат на нейтрализацию иотдувку продукта,П р и м е р. 8 л маточного раст. вора сульфата аммония, содержащего"6,0 масс.% свободной серной кислоты,560 г/л. сульфата аммония и 12 г/лпиридиновых оснований, обрабатываютпри отдувке аммиачными...
Способ выделения 2, 6-лутидина из фракций пиридиновых оснований
Номер патента: 64586
Опубликовано: 01.01.1945
Авторы: Григоровский, Кимен
МПК: C07D 213/127
Метки: 6-лутидина, выделения, оснований, пиридиновых, фракций
...в литерат ре его соли с ф галевой кислотой, Фгалаты других сопугстиующих гомологов - 3. и т-пиколина - также полученные авторами впервые. оказались значительно легче растворимыми в спирте, ацегоне и других органических растворителях, Эти свойства позволяют получать ф галат 2,6-лутидина совершенно чистымП р и м е р, Исходный материал - отобранная с эффективным дефлегматорэм фракция пиридиновых оснований, кипящая в пределах 140 - 142 (пригодны также фракции оснований, аналогично отобранные в соседних пределах кипения, но они беднее лутидином),100 г фракции оснований нагрезают в трехгорлой колбе с обра- ным холодильником до 65 - 70 и прибчвляот небольшими порциями по 20 - 30 г, всего 218 г, фгалевой кислоты. Затем температуру ма:сы...
Устройство для разделения на фракции продуктов размола зерна с дополнительным их измельчением
Номер патента: 242651
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Братухин, Данилин, Максимчук, Найден, Незлобин
МПК: B02C 13/18
Метки: дополнительным, зерна, измельчением, продуктов, разделения, размола, фракции
...форму и снабжен шлюзовым затвором 14,Сборник 3 для проходовой фракции такжеявляется конусным и подсоединен к пневмопроводу 15. 10Привод устройства осуществляется от электродвигателя 1 б.Работает устройство следующим образом.Продукт (аэросмесь) поступает по пневмо проводу 17 и патрубку 2 в разгрузочную камеру 9. Направление вращения диска 12 совпадает с направлением подачи аэросмеси, поэтому под действием центробежных сил твердые частицы аэросмеси отбрасываются к наружной 20 стенке короба 10, скользя по ее поверхности. Частицы, попавшие на вращающийся диск 12, через зазор между диском и наружной стенкой камеры 9 выводятся во внутреннюю зону ситового цилиндра 4, где попадают под воз действие вращающихся бил 7. В результате ударов бил 7 и...
Предыдущий патент: Способ получения 4-амино-2, 4-диметил-дельта-2-тетрагидро-6 пиридон-4-карбоксиламида
Следующий патент: Способ получения индола
Случайный патент: Резонансный низкочастотный звукопоглотитель