Головчинская

Номер патента: 1220173

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Головчинская, Николаева, Чаман, Чернов

МПК: A61K 31/675, A61P 35/00

Метки: кожных, лейкоза, лечении, миелолейкоза, острого, ретикулезов, ретинобластомы, средство, фопурин, хронического

...обрабатывают при размешивании 1 кг измельченного льда и 2000 мл 257-го водного раствора аммиака в присутствии 60 млобутанола при 50-60 С в течение 10- , 12 ч. Осадок отфильтровывают, проьывают водой и получают 218,0 г/146,5 г высушенного (727) 2-хлор-аминоо -7-метилпурина с т. разл. 260, Из маточного раствора отгоняют хлор- окись Фосфора (которую используют в следующей загрузке без дополнительной очистки), а из остатка получают еще дополнительно (57) 2-хлор-амина-метилпурина. Полученный влажный 2-хлор-б-амина-метилпурин 218 г размешивают при 65-75 С с 1500 мл 337.-ного водного раствора диметиламина 5-6 ч, раствор диметиламина ( щб 00 мл) отгоняют, осадок охлаждают, фильтруют и кристаллизуют из 1100 мл 807-го спирта. Полу 55 жизни...

Номер патента: 405359

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Головчинская, Корсунский, Николаева, Чернов

МПК: C07F 9/56

Метки: 6-диэтиленимидофосфамидо-2-диметиламино-7, метилпурина

...течение 10 - 12 час. Выделившийся приохлаждении осадок отделяют и сразу обрабатывают при размешивации 1 кг измельченного льда и 2000 мл 25%-ного водного раствора аммиака в присутствии 60 лл бутанолапри 50 - 60 С в течение 1 О - 12 час. Осадокотфильтровывают, промывают водой, и получают 218,0 г (72% ) 2-хлор-а мино-метилпурина с т. разл.260 С (146,5 г высушенного). з маточного раствора отгоняют хлорокись фосфора, (которую используют в следующей загрузке без дополнительной очистки), а из остатка получают еще дополнительно ( - 5% ) 2-хлор-б-ампцо-,метилпурица.15Полученный влажный 2-хлор-амицометилпуриц (218 г) размешивают при 65 -75 С с 1500 лл 33%-ного водного растворадиметиламица в течение 5 - 6 час, раствор5 Одиметцламица ( - 600 лл)...

Номер патента: 463672

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Головчинская, Гуторов, Николаева, Овчарова

МПК: C07D 51/46

Метки: аденина, гипоксантина

...г пятихлористого фосфора и кипятят5 6 ч, Избыток хлорокиси фосфора отгоностаток обрабатывают льдом, нейтрализводным раствором аммиака, осадок отдели кристаллизуют из 70"-ного водного изопрпилового спирта. Выход 2,6-дихлор-бен10 пурина 88,2 г (80,9% ), т. пл, 152,5 в 1,Найдено, /о: С 51,69; Н 2,84; И 1С 1 25,05.С 12 Н 8 Х 4 С 12.Вычислено, /,: С 51,61; Н 2,87; К 20,015 С 1 25,45,Нагревают до кипения 10 гбензилпурина в 120 мл 1 н. рапри этом образуется прозрач20 К нему прибавляют 10 г 5%-нтора Рд/С, ведут восстановлениедо поглощения теоретическогодорода, фильтруют, фильтратдо рН 6 и отделяют выпавший25Выход гипоксанвится до 330 С.Найдено, %: СС,Н,14 О,30 Вычислено, %;463672 Составитель Л. ОрловТехред О. Гуменюк Редактор Е. Хорина...

Номер патента: 141870

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Николаева, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/40

Метки: 6-дихлор-9-метилпурина

...предлагаемого режима ведения процесса.Если вн(сить РС 1 в в смес.- 1,9-диметилизоксантина (1) с РОС 1, с начала нагревания смеси, то протекает побочный процесс, связанный главным образом с замещением хлором водорода у Са, Этот побочный процесс является результатом прямого взаимодействия исходного 1,9-диметилизоксантина (1) с РС 1 в. Образующиеся при этом примеси 8-хлорпроизводных 9-метилпурина снижают выход основного продукта реакции дихлоридаи затрудняют его выделение и очистку. Если ке вносить РС 15 в реакционную смесь после нескольких часов нагревания (точнее - после завершения первой фазы процесса, а именно превращения продукта (1) в 2-хлор,9-диметилгипоксантин (1), замещ- ние хлором в положении 8 не имеет места, ему,...

Номер патента: 135085

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-хлор-1, 8-хлоризокофеина, триметилизоксантина

...растворенный в ледянойвании хлором. 8-хлоризокофеин (8-хлор,3,9-триметилизоксантин) представляет собой значительный интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилированных изоксантинов, замещенных в положении 8 различными группировками.Известные попытки получить 8-хлоризокофеин прямым хлорированием 1,3,9-триметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы,Предлагаемый способ получения 8-хлоризокофеина из 1,3,9-триметилизоксантина прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для оеуществления способа нагретый раствор изокофеина в ледяной уксусной кислоте обрабатывают хлором.П р и м е р. Через...

Номер патента: 135084

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/14

Метки: 8-хлор-1, 9-диметилизоксантина

...обрабатывают сульфурилхл ири комнатной температуре. 8-хлор,9-диметилизоксаитии представляет собой зиачительиьш интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилировапных изоксантинов, замещенных в положении 8 различными группировками.Известные попьтки получить это соединение прямым хлорированием 1,9-диметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы.Предлагаемый способ получения 8-хлор,9-диметилизоксантина из 1,9-диметилизоксантина весьма прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для осуществления спосо. ба 1,9-диметилизоксантии хлори 1 з ют обработкой О льфурилхлоридом в течение примерно 100 часов при...

Номер патента: 129658

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман, Черкасова

МПК: C07D 473/14

Метки: 9-диметилизоксантина

...кипятят в течение 3 час в 100 л,г воды и из нейтрализованното раствора (рН) выделяют 5,7 г 1,9-диметилизоксантина с т. пл, 348 - 350 (с разложением),Выход составляет 30 цо по метилизокофеину,Пр им ер 2. Через нагрету 1 о до 118 - 120 взвесь 20 г метилизокофеина в 200 лсл сухого хлорбензола пропускают 40 г хлора, Посредством сгущения раствора выделяют 26,5 г кристаллического осадка с т. пл. 182 - 184, ив которого горячим бензолом извлекают 21,1 г кристаллов с т. пл. 184 - 186.21,1 г полученных кристаллов кипятят в 110 м.г в ие 3 час. Затем охлажденный раствор нейтрализуют, отсагМ 129658 Г редмет изобретения Способ получения 1,9-диметилизоксантина, от л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью использования нового вида сырья и уменьшения...

Номер патента: 113706

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Головчинская, Колодкин

МПК: C07D 473/12

Метки: метилизокофеина

...кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции до или после их нейтрализации,П р и м е р. 200 г технической мочевой кислоты, 800 лл уксусного ангидрида и 200 льг 1 гирилиновых оснований кипятят в течение 7 часов. Отфильтровашый осадок (225 в 2 г) метилируют при 30 - 35 в 600 лиг воды при рН 7 (зеленое пятно бромтимолсинего) путем одновременного и постепгчшого приливання 394 лгл днмстплсульфата и 279 льг 40",й -ного раствора едкого натраПолученный раствор кипятят в течение 5 часов с 200 л.г концентрированной соляной кислоты, разбавляют 4 - 4,5,г воды и нейтрализуют концентрированным раствором едкого н атр а.Выделившийся...

Номер патента: 105279

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Головчинская, Федосова, Черкасова

МПК: C07D 473/10

Метки: 8-трихлорметилтеобромина

...- хлористого алюминия иода, при температуре около 60.Пример 1. В смесь 30 г 8-мстилтсооромипа и 0,03 г хлористого алОмгния в 210 мл дихлорэтаца при температуре 60 пропускают в тчение 2 часов при размешивации ЗЗ - 34 г сухого хлора, затем ох 1 а)кдают реакционную массу, отделяют и промывают холодным дихлорСпосоо полм ки 15 8-трих см хлориро в среде д тилтсооромица пут 8-метилтеобромица этапа вычислепнь х тлича 5 ИИИЯ хлор- ством колпчсцийся лора, о Е. С. Головчинс ПОСОБ ПОЛУЧЕНСВИДЕТЕЛЬСТВ эт 1 шом выкристаллизовавшиися 8-трихлормстцлтсобропи. Вес его составляет 39.8 г ( 86,6. теоретического), температура плавления 201 в 2. Из фил.Трат, посл отг ики Оолы 1 с Й 11 сГ 11 дихлорэт 11 цацромываци 51 Осчг 1",11 спир 1051, выдсляот...

Номер патента: 104833

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/10, C07D 473/12

Метки: 8-метилкофеина, 8-метилтеобромина

...в) массу Ц)ьь л (цт д пол,- и нный 8-четилтеоорооин кристаллиауОт ца 1(ц;(. Вес кристдллцз(шанц(цю иИ,т(цромин - 20,0 й г. что сцгтдвлят 2",1 о,о теор ( ц и ского.11 П)цльтрд:у ццс;и Вы.и,снц текнич- (кцгц ъ-и(тлтсг(црцмццд цр 1 ыивдют 1.) мл,пмг и;1 у;1 ьфдтд ц црц свст;1 ц-ро. Воч окрдшивднп 1)енолФтдлепнд ПО- (1(цено ирцбавляот в течение 2 - 3 и- , (в около О м, 12 о/осцгц рдСтВОр;(; (- ,) .итра (те:Пердтурд 18 - 20"). 1 реягг Ось црц )О - 9) с,Тле), фп 1 тругг.. ц чети,1,ОФдт ел(ынц-.;Он(е кр- Ц)п ОЛЦ)(ПР О 1 ТЦМЦ; ЦНС ГЦ ) Ц;(; Т( М (игц ццс 1 ч;(;(, црц тм )ке НН 21 м.л м(ги и )ть(оага (1 1:( )л -16,8 о.о-нцц рас гвцрд етк Г,( кили, Вь:е,яОт н-ме- Г(,црц)(цн. как в црылуце) Нрц - чер(. Вес кристаллцдце;(1)ц гв 8-)1 гц,Гецйрониа...

Номер патента: 93549

Опубликовано: 01.01.1952

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/12

Метки: алкилом, замещенных, кофеина, положении, производных

...к( фецця. Прсивушеством метода является то, что оц осуществляегся ця Осцове мочевой кисгють.П р и м с р ы. 1. Получсцис 8-метил-кофеиця. 30 г дцэтилового эфира кофеи-ма,оцовой кислоты цагреВ 310 С 18.а-И 011 СО;Яцо К;С,10Й, р;с Вн)р ц(.Тр;ГцЗун) 1; В 1.етцВц) н)- с 5( сн)феи ц)-мы.мсцт н) ец(Готм ОчцЦс 101 ПОР(осс)Е.(сцЦСМ Цз РсСГЗОРс ОИ,Я)ООЦсяТс 1 ГЦ Е)(.1 с 151,Цзс 1 И(.11. Выи 8.)- 1" т)р(ицсскц в)зможцоО, Пп(,мт ПГс 1 вц Гс 51 прц )1 )О) с вы;елецием ) глскцс.н)ты ц ООразОВци(."м чис 10 го 8-)сСтиг-еоСипс С КОГПсССТВЕЦП) ВЫ 1.ОМЛ 93549 ф Прелмет изооре ения Отв. редактор И. Д. Тихомиров Стандартгиз, Подп, к печ. 3/Хг, Объем 0,125 и. л. Тираж 400, Цена 25 коп,Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР....

Номер патента: 93548

Опубликовано: 01.01.1952

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/12

Метки: изоянтарных, кофеин-8-алкил, кофеин-8-алкил-малоновых, эфиров

...в положешп 8, получая)т синтетическим путе 1, исходя из моевой кислоты п)роме)кутопЫ 11 продукт синтеза 8-хлоркофе)па.Пр,1)еры. 1. Получ, ис дивт;пового эфира 1 к) 1)сии)-пр)г:1 пмзл.оцс и кисл )т ь Р 3 С 11 Ы,1 ЕИ 1)ОГ) Ц 3 ТРИЯ В )со)и)тиоО 1 Оуола разм.- с 25; ирошпмалоцового Э:.С;)и,1 )Гучс 1 п:Ос 1;атрисво; произвсд:н)е93548 Предмет изобретения Отв, редактор И. Д. Тихомиров Стандартгва. Псдп. к пеп. 31,Хг. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. 11 ена 25 коп Гор. Ллатырь, типография Мз 2 М)пп)стсрсгва культуры Чувашской АССР. Зак. 279 из спирта (1:25) и других орга ппеских растворителей, мяло рдстворяотся прн дгрсвапип в сер ох и псролсйном эфире.3. Получение диэтилового эфира (кофеи) -изоянтярпой кис 1 оты,0,2 о я р)спы,сивого и:...

Номер патента: 89103

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Головчинская, Магидсон

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-трихлорметилкофеина

...порццец метпл(0(110:5)я. рясСч" л) "ОЦ По 1 ) )")Г В 1 С 00 )010 (Е СЯ.ЬХ МЯЛЫХ КОЛ."1(СТВ П 1.Т)0 бецзола позво,.яст с)сцьп)цть вдвое КО ТГс ТО В 35 ТГГО х,О)бсц 30,11..,лорбсцзол ОтОп.Гтсц От )ГЯ,цпОППО). МЯССЬ,)Ц Ня )СИЯ.ЦЦ 11 РО: Р Обь 1 чном зяводскО) Вакууме, .53 я. тыц ццтробензол отгонять не сле- :1 Г. Его прцсутствцс в 1.тцстялли- ЧГСКО:) ОС) ЯТК(1 )ССЛ( ОТ)0;КЦ .".ОР- бснзоля об,Ггчаст псрсмсцпвяние зтого остатка со спирто.и выг;",зю (. о цз я. п)я 1)ятя. тяп кяк Оц предо- грацяет спеканце смхого хло; роВянного вегцествяго)яч; х стенок Яппяп(1 т 1.Яким Образ(11, мстпня- ЕТСЯ НГО 6 ХОДЦМОСтЬ ОтГОНКц НЦТРО- бензола от реакционной массы, вы. зывяюгцая иногда появление хистов я тОЙ с)к) 1 скц ц т,)Рбс 0)цяя глубокого вакуума ц...

Номер патента: 66308

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Головчинская, Кудинова, Магидсон

МПК: C07D 473/12

Метки: 7-хлорметил-8, 8-трихлорметил-кофеина, трихлорметил-кофеина

...вакуума при его отгонке из реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофи лин обычно имеют стойкую желтоватую окраску, что вызывает необходимость в многократной перекрнсталлизацин полученных препаратов.Авторюи установлено, что применение хлорбензола в качестве растворителя при получении 8-трхлор- метил - кофеина и 7-хлорметил- трихлорметил-кофеина приводит к хорошом результатам. Преихущество этого способа заключается в доступности х;щрбензола, в возможности его отгонки от,реакциониой массы при сравнительно низких темгератур 1 ах и, наконец, в полном отсутствии окраски у полученных ;осле тидролиза препаратов.Пример 1, Через взвесь 50 г технслческого мепил-кофеина (95-...

Номер патента: 65761

Опубликовано: 01.01.1946

Автор: Головчинская

МПК: C07D 277/52

Метки: 2-сульфаниламиио-4-метилтиазола

...Осмсл 51 юп 1 егсс 51 в процессе стасики,Проведение кондецсацип в водцои среде в присутствии нейтралпзу ющего средствасода, щелсчь, бикарбонат), по аналогии со способом получения сульфидина в водной среде, позволило бы устранить применение дефицитных пириднновых оснований и их регенерацию, необходимость специальной сушки аппаратуры и кристаллизацию сульфохлорида из дихлорэтана, а также позволило бы отказаться от операции специального выделения основания амино-метилтиазола из хлор" гидрата,Однако проведение конденсациив в дцой среде в данном случае встрстплссь с серьезцымп затруднешямп. Этп затруднения заключаются в том что прп мсдлсцом вцесе.С,1;,1 в СЛ.ДСХЛОО 111 1 ВОдс амп: О-.Отплтпазс, 13 скцп 51 прО- тскает с образованием...