C07D 473/12 — с метильными радикалами в положениях 1, 3, 7, например кофеин

Номер патента: 66308

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Головчинская, Кудинова, Магидсон

МПК: C07D 473/12

Метки: 7-хлорметил-8, 8-трихлорметил-кофеина, трихлорметил-кофеина

...вакуума при его отгонке из реакционной массы. Кроме того полученные после гидролиза хлорированного метил-кофеина кофеин и теофи лин обычно имеют стойкую желтоватую окраску, что вызывает необходимость в многократной перекрнсталлизацин полученных препаратов.Авторюи установлено, что применение хлорбензола в качестве растворителя при получении 8-трхлор- метил - кофеина и 7-хлорметил- трихлорметил-кофеина приводит к хорошом результатам. Преихущество этого способа заключается в доступности х;щрбензола, в возможности его отгонки от,реакциониой массы при сравнительно низких темгератур 1 ах и, наконец, в полном отсутствии окраски у полученных ;осле тидролиза препаратов.Пример 1, Через взвесь 50 г технслческого мепил-кофеина (95-...

Номер патента: 67605

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Дискина, Струков

МПК: C07D 473/12

Метки: метилкофеина

...печати 15/1 1949 г Тираж 500 экз. Цена 65 к, Зак 9186 Тип, Московский печатник.Изобретецие касается получения метилкофеина метилированием метилксантина диметидсульфатом в щелочной среде, Установлено, что изменение порядка, смещения компонентов, а именно прибавление раствора едкого натра к смеси вод. ной суспензии метилксантина с диметилсульфатом влечет за собой следующие особенности и преимущества:1) метилирование метилксантина происходит в слабощелочной среде,2) диметилсульфат действует на натриевую соль метилксантина в момент ее образования и3) выход метилкофеина при этом увеличивается на 10 - 12 оП р и м е р. В трехгорлую кругло- донную колбу емкостью 250 мл, снабхкенную мешалкой, термометром и капельной воронкой, и...

Номер патента: 85014

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Безуглый, Измайлов, Мушинская, Шостенко

МПК: C07D 473/10, C07D 473/12

Метки: выделения, кофеина, теобромина

...щелочи.,11)сипуцеством ОписыВяемОГО спо 002 5 П)л 51 гггся Отсутствие н( 00- ходпмости Выпариваия Водных экст 1)анто"., 1.0 лает возмс)кно(ть нспсльзовать Очень разбавленные экст 1)ахт 1, 3 это в некоторых "лучаях сушественно ускоряет процесс экстрагп 1)ОВ;п 1 И 51, ОблеГчает фи.ьтроВанпе, и также дает Возможность испо,ьзовать сырье, более белное ЯЛКЯЛОНДЯМИ, ЧСМ ПРИМЕНЯЕМОЕ ДО СПХ ПЭР.М 85014 Извлечение алкалоидов, адсорбированных углем, производят таким органическим растворителем, в котором растворимость данного алколоида наилучшая. В зависимости от растворимости алколоида и его солей извлекаюшиц растворитель может быть подкислен или подщелочен, Органический ра творитель и активированный уголь регенерируют обыч ыми методами,Пример 1....

Номер патента: 89103

Опубликовано: 01.01.1950

Авторы: Головчинская, Магидсон

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-трихлорметилкофеина

...порццец метпл(0(110:5)я. рясСч" л) "ОЦ По 1 ) )")Г В 1 С 00 )010 (Е СЯ.ЬХ МЯЛЫХ КОЛ."1(СТВ П 1.Т)0 бецзола позво,.яст с)сцьп)цть вдвое КО ТГс ТО В 35 ТГГО х,О)бсц 30,11..,лорбсцзол ОтОп.Гтсц От )ГЯ,цпОППО). МЯССЬ,)Ц Ня )СИЯ.ЦЦ 11 РО: Р Обь 1 чном зяводскО) Вакууме, .53 я. тыц ццтробензол отгонять не сле- :1 Г. Его прцсутствцс в 1.тцстялли- ЧГСКО:) ОС) ЯТК(1 )ССЛ( ОТ)0;КЦ .".ОР- бснзоля об,Ггчаст псрсмсцпвяние зтого остатка со спирто.и выг;",зю (. о цз я. п)я 1)ятя. тяп кяк Оц предо- грацяет спеканце смхого хло; роВянного вегцествяго)яч; х стенок Яппяп(1 т 1.Яким Образ(11, мстпня- ЕТСЯ НГО 6 ХОДЦМОСтЬ ОтГОНКц НЦТРО- бензола от реакционной массы, вы. зывяюгцая иногда появление хистов я тОЙ с)к) 1 скц ц т,)Рбс 0)цяя глубокого вакуума ц...

Номер патента: 93548

Опубликовано: 01.01.1952

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/12

Метки: изоянтарных, кофеин-8-алкил, кофеин-8-алкил-малоновых, эфиров

...в положешп 8, получая)т синтетическим путе 1, исходя из моевой кислоты п)роме)кутопЫ 11 продукт синтеза 8-хлоркофе)па.Пр,1)еры. 1. Получ, ис дивт;пового эфира 1 к) 1)сии)-пр)г:1 пмзл.оцс и кисл )т ь Р 3 С 11 Ы,1 ЕИ 1)ОГ) Ц 3 ТРИЯ В )со)и)тиоО 1 Оуола разм.- с 25; ирошпмалоцового Э:.С;)и,1 )Гучс 1 п:Ос 1;атрисво; произвсд:н)е93548 Предмет изобретения Отв, редактор И. Д. Тихомиров Стандартгва. Псдп. к пеп. 31,Хг. Объем 0,125 п. л. Тираж 400. 11 ена 25 коп Гор. Ллатырь, типография Мз 2 М)пп)стсрсгва культуры Чувашской АССР. Зак. 279 из спирта (1:25) и других орга ппеских растворителей, мяло рдстворяотся прн дгрсвапип в сер ох и псролсйном эфире.3. Получение диэтилового эфира (кофеи) -изоянтярпой кис 1 оты,0,2 о я р)спы,сивого и:...

Номер патента: 93549

Опубликовано: 01.01.1952

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/12

Метки: алкилом, замещенных, кофеина, положении, производных

...к( фецця. Прсивушеством метода является то, что оц осуществляегся ця Осцове мочевой кисгють.П р и м с р ы. 1. Получсцис 8-метил-кофеиця. 30 г дцэтилового эфира кофеи-ма,оцовой кислоты цагреВ 310 С 18.а-И 011 СО;Яцо К;С,10Й, р;с Вн)р ц(.Тр;ГцЗун) 1; В 1.етцВц) н)- с 5( сн)феи ц)-мы.мсцт н) ец(Готм ОчцЦс 101 ПОР(осс)Е.(сцЦСМ Цз РсСГЗОРс ОИ,Я)ООЦсяТс 1 ГЦ Е)(.1 с 151,Цзс 1 И(.11. Выи 8.)- 1" т)р(ицсскц в)зможцоО, Пп(,мт ПГс 1 вц Гс 51 прц )1 )О) с вы;елецием ) глскцс.н)ты ц ООразОВци(."м чис 10 го 8-)сСтиг-еоСипс С КОГПсССТВЕЦП) ВЫ 1.ОМЛ 93549 ф Прелмет изооре ения Отв. редактор И. Д. Тихомиров Стандартгиз, Подп, к печ. 3/Хг, Объем 0,125 и. л. Тираж 400, Цена 25 коп,Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР....

Номер патента: 104833

Опубликовано: 01.01.1956

Автор: Головчинская

МПК: C07D 473/10, C07D 473/12

Метки: 8-метилкофеина, 8-метилтеобромина

...в) массу Ц)ьь л (цт д пол,- и нный 8-четилтеоорооин кристаллиауОт ца 1(ц;(. Вес кристдллцз(шанц(цю иИ,т(цромин - 20,0 й г. что сцгтдвлят 2",1 о,о теор ( ц и ского.11 П)цльтрд:у ццс;и Вы.и,снц текнич- (кцгц ъ-и(тлтсг(црцмццд цр 1 ыивдют 1.) мл,пмг и;1 у;1 ьфдтд ц црц свст;1 ц-ро. Воч окрдшивднп 1)енолФтдлепнд ПО- (1(цено ирцбавляот в течение 2 - 3 и- , (в около О м, 12 о/осцгц рдСтВОр;(; (- ,) .итра (те:Пердтурд 18 - 20"). 1 реягг Ось црц )О - 9) с,Тле), фп 1 тругг.. ц чети,1,ОФдт ел(ынц-.;Он(е кр- Ц)п ОЛЦ)(ПР О 1 ТЦМЦ; ЦНС ГЦ ) Ц;(; Т( М (игц ццс 1 ч;(;(, црц тм )ке НН 21 м.л м(ги и )ть(оага (1 1:( )л -16,8 о.о-нцц рас гвцрд етк Г,( кили, Вь:е,яОт н-ме- Г(,црц)(цн. как в црылуце) Нрц - чер(. Вес кристаллцдце;(1)ц гв 8-)1 гц,Гецйрониа...

Номер патента: 104834

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Громова, Малков, Хозак

МПК: C07D 473/12

Метки: 7-хлорметил-8-трихлорметилкофеина

...Лихлорзтднд В присутствии небольцпх количеств пола или хлористого аломпнпя в качестве катдлпзаторд.11 р и м е р 1, В иавеску 50 г метил- кофеина и 360 мл сухого лцх;Орзтапд ( содержанием влаги не оолее 0,02",0добавляот 0,1 г иода.СМЕСЬ ПаГрСГИПОт С ООрдтНЫМ . ООд)П 1- ником ло 70 и пр(пускгпот сухой хлор ло избытка 0,8 - 1",4, прц которо) Р)- пература реакционной массь 1 достигдет 75 - 80. По окончании реащци рд(гвор схлд;илаот, )Гзбьгток хлора Влув;(От воздух Рм и лихлорзта н ОГоняют под чебольпи(м вакуу)О). Сухой Остаток( -х,1 р).РП,-8-трцх,ОНМРтплкз0)н; Ир 0- 11 п (10 )0 мсппри с(тжцмдОтВход продукта ( (миердтурои плдВ- лейн )03 - 00 80 . то состаВлРт (1(1а Мориц.р и) Р р 2). Нпгс: ку 50 г )Рп;п 12- ( пй( и,) 0 )1 т Рух...

Номер патента: 113706

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Головчинская, Колодкин

МПК: C07D 473/12

Метки: метилизокофеина

...кислотой производят без выделения этих продуктов, а выделение метилизокофеина в чистом виде осуществляют добавлением воды к смеси продуктов реакции до или после их нейтрализации,П р и м е р. 200 г технической мочевой кислоты, 800 лл уксусного ангидрида и 200 льг 1 гирилиновых оснований кипятят в течение 7 часов. Отфильтровашый осадок (225 в 2 г) метилируют при 30 - 35 в 600 лиг воды при рН 7 (зеленое пятно бромтимолсинего) путем одновременного и постепгчшого приливання 394 лгл днмстплсульфата и 279 льг 40",й -ного раствора едкого натраПолученный раствор кипятят в течение 5 часов с 200 л.г концентрированной соляной кислоты, разбавляют 4 - 4,5,г воды и нейтрализуют концентрированным раствором едкого н атр а.Выделившийся...

Номер патента: 135085

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Головчинская, Овчарова, Чаман

МПК: C07D 473/12

Метки: 8-хлор-1, 8-хлоризокофеина, триметилизоксантина

...растворенный в ледянойвании хлором. 8-хлоризокофеин (8-хлор,3,9-триметилизоксантин) представляет собой значительный интерес в качестве удобного исходного вещества для поисков биологически активных соединений среди производных метилированных изоксантинов, замещенных в положении 8 различными группировками.Известные попытки получить 8-хлоризокофеин прямым хлорированием 1,3,9-триметилизоксантина приводили к глубоким изменениям пуриновой молекулы,Предлагаемый способ получения 8-хлоризокофеина из 1,3,9-триметилизоксантина прост, состоит из одной стадии и обеспечивает удовлетворительный выход вещества. Для оеуществления способа нагретый раствор изокофеина в ледяной уксусной кислоте обрабатывают хлором.П р и м е р. Через...

Номер патента: 1245261

Опубликовано: 15.07.1986

Авторы: Жак, Жильбер, Клод, Мишель

МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, C07D 295/02 ...

Метки: аддитивных, кислотами, ксантина, производных, солей

...при 115"С и давлении 0,6 мм рт.ст. получают 8,7 г дихлоргидрата 1-метил-изобутил-(2-гидроксиэтил )-8-/2-(дифенилметилпиперазинил)этил/ксантина, имеющего темпе 4526 аратуру плавления (в капилляре ) 190200"С (изопропанол/эфир ), температураплавления основания 86 С,П р и м .е р 2. 1-Метил-изобутил-(2,3-дигидроксипропил )-8-/2 в (4-дифенилметилпиперазинил )этил/ксантин температура плавления 103 С, дихлоргидрат имеет температуру плавления (в капилляре ) 145-155 С (изопро- О панол )П р и м е р 3, 1,3,7-Триметил--8-/3-,(4-дифенилметилпиперазинил )- -пропил/ксантин. Температура плавлеания 148 С. Температура плавления соответствующего фумарата 198 С (этанол ),П р и м е р 4. 1,7-Диметил-З-изобутил-/3-(4-дифенилметилпипгразинил )-пропил/ксантин....