Способ получения никотиновой кислоты

Номер патента: 132225

Авторы: Балаценко, Жданович, Кондрашова, Шнайдман

ZIP архив

Текст

2225 Класс 12 р, 1 о 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 51 А. А, Кондрашова, Л. О. Шнайдман, С, В Балаценко и Е, С. ЖдановичСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОИ КИСЛОТЫ Заявлено 3 января 1960 г. за649122/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений19 за 1960 г.Известны способы получения никотиновой кислоты путем каталити. ческого окисления хинолина азотной кислотой в присутствии катализа. торов, например хлоридов, соединений селена и ртути.Предложенный способ получения никотиновой кислоты отличается тем, что каталитическое окисление хинолина осуществляют разбавленной азотной кислотой (уд, в, 1,2 - 1,35) в присутствии серной кислоты и катализатора - пятиокиси ванадия. Синтез проводят по следующей методике. В колбу, снабженную прямым холодильником, термометром, мешалкой, помещают 150 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и постепенно при помешивании приливают 100 мл хинолина. Добавляют 1 г пятиокиси ванадия и нагревают реакционную смесь до 220, далее ведут окисление азотной кислотой, добавляя ее по каплям с таким расчетом, чтобы вся потребная для окисления азотная кислота была добавлена за 12 час. При этом часть азотной кислоты отгоняют, а другую часть раскисляют с образованием окислов азота. Окислы азота направляют в поглотительные колонки, соединенные с водоструйным насосом. Колонки заполняют стеклянными кольцами, орошаемыми водой, поглощающей окислы азота.В процессе окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2 - 1,22) в количестве 717 ял, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100/0-ную составляет 1: 1.По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220 - 230. Реакционная мас. са должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка.132225 Предмет изобретения Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серной кислоты, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут 57%-ной кислотой в присутствии пятиокиси ванадия,Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Кудрявинкая Корректор О. Н. Филиппова Поди. к печ. 12 1 Хг. Формат бум. 70 Х 08/и Объем 0,17 и, л,Зак. 7758 Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1/1-61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.По окончании окисления и часовой выдержки реакционную массу охлаждают, разбавляют 250 мл воды и нейтрализуют 33%-ным раствором едкбго натра до рН 7;6 - 7,8. Нейтрализованный раствор охлаждают до +2 и выдерживают при этой температуре 3 час.Выделившийся сульфат натрия отфильтровывают. Фильтрат концентрируют, вторичнб"охлаждают и снова отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Затем вьеделяют никотиновую кислоту, доведя рН раствора до 3,4 концен"фировЫной соляной кислотой,Выделившуюся никотиновую кислоту кристаллизуют при 0 в течение 8 час, затем отфйльтровывают, промывают водой и высушивают.Предложенный способ может найти широкое практическое применение, так как использованный катализатор, в отличие от большинства известных, не ядовит и не усиливает корродирующего действия азотной кислоты. Достоинством предложенного способа является также возможность применения азотной кислоты невысокой концентрации (57%).

Смотреть

Заявка

649122, 03.01.1960

Балаценко С. В, Жданович Е. С, Кондрашова А. А, Шнайдман Л. О

МПК / Метки

МПК: C07D 213/79

Метки: кислоты, никотиновой

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-132225-sposob-polucheniya-nikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения никотиновой кислоты</a>

Похожие патенты