Способ получения никотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 132225
Авторы: Балаценко, Жданович, Кондрашова, Шнайдман
Текст
2225 Класс 12 р, 1 о 1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 51 А. А, Кондрашова, Л. О. Шнайдман, С, В Балаценко и Е, С. ЖдановичСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКОТИНОВОИ КИСЛОТЫ Заявлено 3 января 1960 г. за649122/23 в Комитет по делам изобретенийи открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений19 за 1960 г.Известны способы получения никотиновой кислоты путем каталити. ческого окисления хинолина азотной кислотой в присутствии катализа. торов, например хлоридов, соединений селена и ртути.Предложенный способ получения никотиновой кислоты отличается тем, что каталитическое окисление хинолина осуществляют разбавленной азотной кислотой (уд, в, 1,2 - 1,35) в присутствии серной кислоты и катализатора - пятиокиси ванадия. Синтез проводят по следующей методике. В колбу, снабженную прямым холодильником, термометром, мешалкой, помещают 150 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) и постепенно при помешивании приливают 100 мл хинолина. Добавляют 1 г пятиокиси ванадия и нагревают реакционную смесь до 220, далее ведут окисление азотной кислотой, добавляя ее по каплям с таким расчетом, чтобы вся потребная для окисления азотная кислота была добавлена за 12 час. При этом часть азотной кислоты отгоняют, а другую часть раскисляют с образованием окислов азота. Окислы азота направляют в поглотительные колонки, соединенные с водоструйным насосом. Колонки заполняют стеклянными кольцами, орошаемыми водой, поглощающей окислы азота.В процессе окисления вводят в реакцию регенерированную азотную кислоту( уд. в. 1,2 - 1,22) в количестве 717 ял, а затем более крепкую азотную кислоту (уд. в. 1,35) в количестве 409,5 мл. Соотношение количеств азотной кислоты указанных удельных весов в пересчете на 100/0-ную составляет 1: 1.По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 220 - 230. Реакционная мас. са должна быть прозрачной, зеленого цвета, без бурого оттенка. В противном случае окисление продолжают с добавлением дополнительного количества азотной кислоты до исчезновения бурого оттенка.132225 Предмет изобретения Способ получения никотиновой кислоты путем каталитического окисления хинолина азотной кислотой в присутствии серной кислоты, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, окисление ведут 57%-ной кислотой в присутствии пятиокиси ванадия,Редактор Н. И. Мосин Техред А, А. Кудрявинкая Корректор О. Н. Филиппова Поди. к печ. 12 1 Хг. Формат бум. 70 Х 08/и Объем 0,17 и, л,Зак. 7758 Тираж 600 Цена 25 коп.; с 1/1-61 г. - 3 коп. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.По окончании окисления и часовой выдержки реакционную массу охлаждают, разбавляют 250 мл воды и нейтрализуют 33%-ным раствором едкбго натра до рН 7;6 - 7,8. Нейтрализованный раствор охлаждают до +2 и выдерживают при этой температуре 3 час.Выделившийся сульфат натрия отфильтровывают. Фильтрат концентрируют, вторичнб"охлаждают и снова отфильтровывают выпавший сульфат натрия. Затем вьеделяют никотиновую кислоту, доведя рН раствора до 3,4 концен"фировЫной соляной кислотой,Выделившуюся никотиновую кислоту кристаллизуют при 0 в течение 8 час, затем отфйльтровывают, промывают водой и высушивают.Предложенный способ может найти широкое практическое применение, так как использованный катализатор, в отличие от большинства известных, не ядовит и не усиливает корродирующего действия азотной кислоты. Достоинством предложенного способа является также возможность применения азотной кислоты невысокой концентрации (57%).
СмотретьЗаявка
649122, 03.01.1960
Балаценко С. В, Жданович Е. С, Кондрашова А. А, Шнайдман Л. О
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: кислоты, никотиновой
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-132225-sposob-polucheniya-nikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения никотиновой кислоты</a>
Способ очистки 4-нитробензойной кислоты, полученной с полной конверсией 4-нитротолуола при окислении его азотной кислотой
Номер патента: 1806130
Опубликовано: 30.03.1993
МПК: C07C 201/16, C07C 205/57
Метки: 4-нитробензойной, 4-нитротолуола, азотной, кислотой, кислоты, конверсией, окислении, полной, полученной
...0,17%, содержащей также следы(менее 0,01%) 3 других нитропримесей (тон-,скослойная хроматография, силуфол, гексан.ацетон 2:1, смесь 1:1 растворадвухлористого олова и реактива Эрлиха), и 5076,62 ггидроксида натрия в виде водногораствора концентрации 204 г/дм, Послеразмешивания в течение 20 мин рН полученного мутного раствора составляет 6,2.Реакционную массу охлаждают до 35 ОС 55и добавляют 250 г метиленхлорида, размешивают 10 мин и отстаивают 3 мин, Нижний слой-экстракт, раствор нитропримесейв метиленхлориде отбирают. Обработку реакционной массы метиленхлоридом проводят еще два раза так же, как первый раз, Вэкстракте от третьей обработки содержание1,4-динитробензола менее 0,05 г/дм .Заменяют обратный холодильник напрямой и...
Катализатор для окисления метакролеинав метакриловую кислоту
Номер патента: 797551
Опубликовано: 15.01.1981
МПК: B01J 23/16
Метки: катализатор, кислоту, метакриловую, метакролеинав, окисления
...примера 2 заменяют для каждого из примеров 1,5 г фосфата олова,"1,2 г фосФата кобальта, 1,4 г фосфата трехвалентного железа, 0,86 г окиси циркония, 1,8. г окиси тория, 1,6 г двуокиси свинца .и 1,2 г окиси церия соответственно, получают сухой продукт, состав которого приведен в табл.1. В присутствии полученных катализаторов проводят ряд продолжительных реакций в условиях примера 1. Результаты представлены в табл.1.П р и м е р ы 10-13. 1,5 фосфата олова, 1,2 г окиси церия, 1,8 г окиси тория и 0,86 г оМиси циркония добавляют соответственно к исходным материалам примера 2, а сухой продукт, состав которого приведен в табл.2, готовят как и в примере 2; С испольП р.и м е р 1. 100 г трехокиси молибдена, 6,3 г пятиокиси ванадия, ЗЗ 0,36 г...
Способ управления процессом обработки фосфатов азотной кислотой
Номер патента: 1097190
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Вьярне, Глер, Гуннар, Кнат
МПК: C05B 11/06
Метки: азотной, кислотой, процессом, фосфатов
...величины напряжения. Способ осуществляется следующимобразом,Азотная кислота поступает в аппарат 1 (фиг. 1) кислотной обработки,который оборудован мешалкой 2, Фосфоритная руда подается из бункера 3с помощью конвейерного доэатора 4,а азотная кислота - по патрубку 5.Иочевина подается из бункера 6 с помощью конвейерного дозатора 7. в количествах, пропорциональных количествам подаваемой Фосфоритной руды,Раствор для кислотной обработки отводят из аппарата 1 по линии 8, Отходящие газы отводятся посредством вытяжного вентилятора 9. Аппарат 1 кислотной обработки подключен к установкедля очистки отходящих газов, котораявключает в себя скруббер 10, кудапоступает раствор слабой кислоты 11.Газы отводятся па линии 12,В линии 8 (фиг, 2) установлен...
Способ приготовления катализатора для окисления акролеина в акриловую кислоту
Номер патента: 1598857
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: B01J 23/883, B01J 37/04
Метки: акриловую, акролеина, катализатора, кислоту, окисления, приготовления
...чистой водыдиспергируют 228 г основного карбонатаникеля. Катай смесидобавляют 150 гтриоксида сурьмы и 11,1 г а-окиси алюминия приперемешивании, Полученную суспенэиюнагревают, концентрируют и сушат. Затемполученный твердый продукт кальцинируютв муфельной печи при 800 С в течение 2 ч,Кальцинированный продуктЯЬ 1 о -ИИ,з - А 12 - Оз 1,6 измельчают так, чточастицы проходят через сито 60 меш.Чистую воду (540 мл) нагревают до 80 С,последовательно добавляют и перемешивают 63,9 г парамолибдата аммония, 8,4 гметаванадата аммония,4,6 г гидроокиси ниобия и 21,2 г сульфата меди. Затем полученный порошок ЯЬ 1 о- К 4,з - А 2 - Оэ,6медленно добавляют к полученному раствору и тщательно перемешивают. Катализаторполучают аналогично примеру 1,Полученный...
Способ получения ароматических тетракарбоновых кислот
Номер патента: 301061
Опубликовано: 01.01.1971
Автор: Шкалькова
МПК: C07C 51/265, C07C 63/313
Метки: ароматических, кислот, тетракарбоновых
...воздухом в среде монокарбоновойкислоты (уксусной, пропионовой или масляной) при температуре 80 - 140 С и атмосферном давлении солей в присутствии кобальта и20 марганца, лучше бромидов и вводимого вместе с воздухом в течение всего процесса окисления альдегида кислоты, в среде которойпроводится окисление,Кроме того, окислению подвергают арома 25 тический углеводород, содержащий четыреметильные или метилольные группы.Способ позволяет получать ароматическиететракарбоновые кислоты с выходом 80 - 90%,Зти кислоты можно путем простой термичес 30 кой дегидратации превратить в соответствую301061 Составитель Т. ЛавриненкоРедактор А. Калашникова Техред Л. В, Куклина Корректор 3. И, Тарасова Заказ 2030/19 Изд,824 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...
Предыдущий патент: Способ получения кремнийорганической жидкости
Следующий патент: Способ получения индолил-3-уксусной кислоты (гегероауксина)
Случайный патент: 406570