Способ получения 5-амино-4-метилурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 ц, 1 о СССР ИСАНИЕ АВТОРСКО СВИДЕТЕЛЬСТВУ Погггггснан группа Л 9 52 Витенберг И, Адамович СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-АМИНО-МЕТИЛУРАЦИЛ Заявлено 20 июня 1959 г. за631661/31 в 1(омитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРубликовано в Бюллетене изобретений14 за 1960 г титр этом цил Известен способ получения 5-амино-метилурацила посредством ования 4-метилурацила в присутствии фосфорного ангидрида. Придля восстановления 5-нитро-метилурацила в 5-а мино-метилураиспользуют амальгаму алюминия,Предлагаемый способ позволяет удешевить и упростить технологический процесс, а также повысить выход 5.амина-метилурацила.Это достигается тем, что 4-метилурацил нитруют избытком азотной кислоты в при:утствии серной кислоты в 5-нитро-метилурацил, который восстанавливают гидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-метилурацил.П р и м е р 1, Нитрование 4-лети.гураи,га и получение 5-нитро- метилураиила.В реакционный сосуд с мешалкой вносят 120 мл серной кислоты (уд. в, 1,83) и постепенно при перемешивании прибавляют 63 г (0,5 моля) 4-мети урацила. Температура во время прибавления 4-метилурацила не должна превышать 40 - 45. Затем смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения метилурацила, после чего охлаждаот до 0 и к ней постепенно прибавляют смесь 84 мг (2 моля) азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 30 мл концентрированной серной кислоты. Во время прибавления нитрующей смеси температура реакционной массы не должна превышать 8. После окончания прибавления нитрующей смеси производят выдержку в течение одного часа и затем реакционную массу осторожно выливают на 550 г мелко расколотого льда,Выделившиеся желто-зеленые кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой до нейтральной реакции на лакмус и сушат, Т. пл. 290 (с разложением.), Получают 71 г 5-нитро.4-метилурацила. Выход 83%,П р и м е р 2. Восстановление 5-нитро-летилураци.га и гголучение 5-амино 4-метилураии га,ЛЪ 130044 Предмет изобретения Способ получения 5-амино-метилурацила из 4-метилурацила, отл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удешевления и упрощения технологического процесса и повышения выхода, 4-метилурацил нитруют избытком азотной кислоты в присутствии серной кислоты в 5-нитро-метилурацил, который восстанавливают гидрированием со скелетным никелевым катализатором в 5-амино-метилурацил,Редактор С. А. Барсуков Техред А, А. Камышникова Короектор Б. Шнейдерман Поди. к печ. 3.1.61 гЗак. 10768 формат бум. 70 Х 108/ь Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/.Объем 0,17 п. л. Цена 3 коп. Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14В аппарат для гидрирования загружают 120 г 5-нитро.4-метилурацила, 1500 ил дистиллированной воды и 12 г скелетного никелевого катализатора Лппа 1 гат герметически закрывают и продувают несколько раз сначала азотом, затем водородом, после чего пускают мешалку и в аппарате создают давление водорода в 5 атл. Температуру во время реакции поддерживают в пределах 25 - 30. Конец реакции восстановления определяют по прекращению падения давления в аппарате, т. е. по прекращению поглощения водорода.После окончания гидрирования реакционную массу нагревают до 90 и отфильтровывают от катализатора, По охлаждении из раствора выпадают блестящие желтые кристаллы 5.амино-метилурацила. Из маточника, после отфильтровывания осадка, упариванием раствора под вакуумом, выделяют еще некоторое количество 5-амино-метилурацила, Получают 91 г продукта с т. пл. 250 (с разложением) Общий выход продукта 91,8% .
СмотретьЗаявка
631661, 20.06.1959
Адамович А. И, Витенберг А. Г
МПК / Метки
МПК: C07D 239/545
Метки: 5-амино-4-метилурацила
Опубликовано: 01.01.1960
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-130044-sposob-polucheniya-5-amino-4-metiluracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-амино-4-метилурацила</a>
Способ получения 6 нитро 9 амино 2 этоксиакридина
Номер патента: 345679
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранец, Иностранна, Федеративна
МПК: C07D 219/10
Метки: амино-2, нитро, этоксиакридина
...а также безводные соли тя25 желых металлов, Также пригодны, например хлористый аммоций или бромистый аммоций сульфат или фосфат аммония, гидрохлорид триэтиламина или триэтаноламина, гидрохло345679 Соль слабогооснованияи сильнойкислоты Температура,в С охБ,д Я Полярный растворитель5 Этиленгликоль 170 79 БрохгнстыйаммонийСульфатаммонийБису.пьфатаммонийФосфатдиаммония Фосфат моно.аммонияГидрохлоридтриэтиламина Гидрохлоридтриэтано.памина ГидрохлоридпиридинаХлорное железо Хлорная медь Хлористый цинк Хлористый аммонийХлористый аммонийХлористый ам- моний 170 Этиленглпколь 78 170 63 То же101) 170 68 170 69 170 65 15 170 66 170 69 170 170 170 160 75 74 70 61 го Диэтиленгликоль Сульфон тетраметилена Диметилсуль 25 формамид160 150 55 Составитель...
Способ получения альфа-оксилепидинов реакцией замыкания цепи в ацетоацетарилидах при действии серной кислоты
Номер патента: 51629
Опубликовано: 01.01.1937
Автор: Михайлов
МПК: C07D 215/04, C07D 215/20
Метки: альфа-оксилепидинов, ацетоацетарилидах, действии, замыкания, кислоты, реакцией, серной, цепи
...кивух часов на кипяолучил оксисоединным выходом.чении реакции заарилидов в я окси дукт. Применение 90%.й серной кислоты (Рабе) не уменьшает повышения температуры.Предлагаемый новый метод замыкания ацетоацетарилидов в а.оксиле. пидины состоит в проведении экзотермической реакции при охлаждении в установленных определенных температурных условиях 90 - 95. Получае. мые по этому методу оксилепидины с количественным выходом являются чистыми, не требуют перекристаллизации из уксусной кислоты или какой- либо очистки и непосредственно употребляются в дальнейшую стадию синтеза Кнорра. От проведения реакции при охлаждении при оптималь. ной температуре зависит количествен. ный выход, так как при повышении тем. пературы выше оптимальной на 70...
Способ получения серной кислоты с выделением из газов жидкого, сернистого ангидрида
Номер патента: 65356
Опубликовано: 01.01.1945
Автор: Кузьминых
МПК: C01B 17/60, C01B 17/74
Метки: ангидрида, выделением, газов, жидкого, кислоты, сернистого, серной
...очиспки и осушки) подвергается охлаиденню до - 55 С. Метод дает панбольший эффект в том случае, если сернистый газ получается сжиганием элемента 1 рной серы и, следовательА"о б 535 б Типографии Госпланиздата ихк Воровского, г. Калуга но, можно иметь газ с содержаниехт 14 - 17% ЯОг. В этом случае охлаждение газа до - 55 С повы,- шает концентрацию Юг на, 40 - 50% . Остальной газ направляется на дальнейшую переработку и таким абразом параллельно ооновному производству получается жидкий 50 г,Данный;метод удобен для использования при комбинировании с контактнымсернокислотным процессом, .где ЯОзг- содержащий газ так или иначе подвергается тщательной очистке от примесей и влаги. Если из газа отобрать тереть всего ЯОг в .виде жидкого сернистого,...
Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей
Номер патента: 601222
Опубликовано: 05.04.1978
Авторы: Бовкун, Граждан, Злобина, Степанов, Цвеклинская, Эльберт
МПК: C01B 17/90
Метки: кислоты, органических, отработанной, примесей, серной
...4 эл.,Вез катализатора 95-100 10,0 2,0 0,10 С добавлениемРезОз+Ге И(04)з 7,0 60-85 0,5 1,0 0,05 С добавлением ХиО+ У,Ь 504 6,0 85 0,5 0,05 0,2 С добавлением МоОз+(КН 4) Мо 04 85 0,4 0,03 8,0 0,5 С добавлением МИ 02 + М 04 0,06 0,4 85 9,0 0,5 Поставленная цель достигается тем, ., что обработку кислоты перекисью водорода осуществляют в присутствии солей.или окислов металлов, выбранных изгруппы, содержащей цинк, молибден, мар- Бганец, железо.При этом смесь солей и окислов указанных металлов используют в соотношении 1:1-25 в количестве 0,1-1 от веса очищаемой кислоты.10Исходная кислота содержит примесисульфопроизводных стирола, диэтилбензола, дихлорэтана.Под действием окислителя (перекисиводорода) в присутствии указанных...
Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей
Номер патента: 787361
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Александрова, Жулаева, Цвеклинская, Эльберт
МПК: C01B 17/90
Метки: кислоты, органических, отработанной, примесей, серной
...цель достигается тем, что очищаемую кислоту смешивают с насыщенным раствором сульфата аммония с последующим отделением осадка Фильтрацией, причем, смешение исходных реагентов ведут в присутствии жидкого стекла и полиакриламида, взятых в весовом соотношЕнии кислота : полиакрнламид : жидкое стекло м к 1 й 0,2 - 0,25 : 0,1 " 0,5.Предлагаемое соотношение компонентов является оптимальным. В результате происходит укрупнение осадка, скорость фильтрации увеличивается втрое и получаемая после фильтрацииформула изобретения Составитель Л. Темиров аРедактор К.Волощук Техред 1 Н.Граб Корректор И.Муска Заказ 8257/20 Тираж 565 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская...
Предыдущий патент: Способ получения кремний органических гидрофобизирующих жидкостей
Следующий патент: Способ получения бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина и альфа этил-бета-(5-нитро-2-фурил)-акролеина
Случайный патент: Блок сборных строительных конструкций