Способ получения 5-амино-2, 3-дигидрофталазиндиона-1, 4 (люминола)

:ао .1 30903 Класс 12 ц, бр,12 с 1, 13 ИЗОБРЕТЕН ПИСАНИК АВТОРС ИДЕТЕЛЬСТВУ од 55 иснсл гру 5 та Л. б Д. Слабка син, Л, И. Мизрах и 0-2 3- МИНО ЛУЧ Е Н ИЯ 5-АМАЗ И НД И О НА,4 СПОСОБ ПДИ ГИДРОФТАЛ ио делам изобретений иССР644692/23 в Комит.прп Совете 51 инистров явлено 21 ноиор 5 19 Э 9 г. 3 открв 5 тий Опубликовано вголлетеие изобретений16 за 1960 г Известны способы получения 5-ахино,3-дигидрофталазинлг"иоца,4 (люминола) конде:сацией 3-читрофталевой кислоты с гидразином с последующим восстановлением, продукта конденсации сульфидом аммония, а также нагреванием амида 3-амипофталевой кислоты (получающегося из 3-нитрофталевой кислоты) с гидразингидратом. Выход по этим способам не превышает 60,р от теоретического по 3-нитрофталевой кислоте.Найден новый способ получения 5-ампно,3-дигидрофталазиндиопп 1,4 1 рюмино а), заключаюшийся в том, что, с целью увеличения выходов и упрощения технологии процесса, 3-нитрофталевуО кислоту Восста 5 ЯВлВают в водной среде гидразпнгидратом в присутствии скелетного никелевого катализатора, после чего раствор упаривают и нагревают при 120 в присутствии гидразингидрата и уксусной кислоты.Описанный способ обладает тем преимуществом, что процесс про. текает практически в одну стадию, выполняется очень просто и н требует специальной аппаратуры, и таким ооразом люминол можно получать как в лаборатории, так и в укрупненных масштабах.Продукт, получгемый по ОВ 5 сывасмому спосооу с Выходом, п 1)еВышающим известные, не требует дополнительной очистки и обладает хорошими ломинесцентными свойствами.П р и м е р. В 100-литровый чугу 5 гный э 5 а;рованный аппарат, снабженньш механической мешалкой (не менее 240 об/лгин), мерником емкостью 10 л, термометром и обратным холодильником, загружают 80 л дистиллированной воды, 4,0 кг чистой 3-питрофталевой кислоты, 2,0 .г водного раствора аммиака и 0,5 кг скелетного никеля. Пускают в ход мешалку, нагревают раствор до 80 и при этой температуре прибавляют из мерника в течение трех часов 3,8 ка гидразишидрата,130903 Предмет изобретения Способ получения 5-амино,3-дигидрофталазиндиона,4 (люминола), о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выходов и упрощения технологии процесса, 3-нитрофталевую кислоту восстанавливают в водной среде гидразингидратом в присутствии скелетного никелевого катализатора, после чего раствор упаривают и нагревают при 120 в присутствии гидразингидрата и уксусной кислоты. Корректор А. И. Ьлаус Техред А. Л. Сосина Редактор Н. И. Мосин Зак. 5410 Цена 25 коп. Тираж о 50 Поди. к печ, 15.Ч 60 г. Формат бумаги 70)(108/ы Объем 0,17 п. л. Информационно-издательский отдел Комитета по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССР, Москва, Центр, М, Черкасский пер., д. 2/б Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4, Раствор нагревают сще некоторое время до прекращения вспсннвания, отфильтровывают от катализатора и упаривают в выпарной чаще до объема 8 - 10 л. Полученный раствор обрабатывают 0,2 кг активированного угля, фильтруют и помещают в 20-литровый аппарат с масляным электрообогревом, снабженный прямым холодильником. К раствооу добавляют 1,2 кг гидразингидрата и нагревают до 120 в течение двух часов. Затем добавляют 4,0 кг ледяной уксусной кислоты и греют при этой же температуре еще 3 часа (при этом отгоняется 1 - 2 л водного раствора уксусной кислоты). К содержимому в аппарате добавляют 8,0 л воды и охлаждают его до 5 - 10. Выпавший осадок отделяют на центрифуге, промывают тремя литрами холодной воды и высушивают в паровом сушильном шкафу. Маточный раствор упаривают до объема 5 - 6 л и повторно нагревают с добавлением 0,2 кг гидразингидрата при 120 в течение трех часов. Выпавший осадок отделяют, промывают водой, высушивают и присоединяют к предыдущей, порции продукта.Общий выход составляет 2,4 - 2,5 кг (около 80% от теоретического, считая на 3-нитрофталевую кислоту),При титровании с применением полученного продукта различие между переходом окраски фенолфталеина и момента свечения люминола - 0,2%. Т. пл. продукта 328 - 331. Содержание основного вещества (по диазотированию аминогруппы) 100,5%.