ZIP архив

Текст

(51) М. Кл. С 070 99/02 нием заявки-с присоеди Государственный комит.Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытий(32) Прио Опубл икова 3) УДК 547.787.3130.04,74, Бюллетень1 Дата опубликования описания 25.0 Авторыизобретени. П. Кофман, М, С. Певзнер и В. И. Мануйлов Ленинградский ор технологичес(71) Заявит на Трудового Красного Знаменй институт имени ЛенсоветаПОЛУЧЕНИЯ 2-НИТРО,6-ДИГИ ЗОЛ О 2,3-е 1,2,4-Т Р И АЗ ОЛ А И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ ооь алл.С 1 У иметил, метокСНгОХОг, за итра,2,4-тр иию с а-окисью метил, оскс или группа что 3,5-ди пмодействгде К - водород, иметил, хлорметил лючающийся в том, зол подвергают вза бщей формулы пведе Н - СНг,Оазола в 5 моль) нитро пл (О Изобретение относится к способу получения производных новой гетероциклической системы - 5,6-дигидрооксазоло 2,3-е 1,2,4-триазола, которые могут найти применение в качестве биологически акти 1 вных веществ или лромежуточных продуктов для их синтеза.Известная реакция азолов с а-эпоксисоедипениями приводит к,получению И- (р-оксиэтил) -азолов.Способа получения производных указанной гетероциклической системы ранее не было извест,но.Предлагают способ получения 2-нитро,6- дитидрооксазоло 2,3-е 1,2,4-триазола или его производных общей формулы оде К имеет указанное значение, в средеапротонного растворителя, например, эфира,с последующей обраооткой реакционной массы основанием и выделением целевого продукта известными приемами.,Процесс ооычно ведут в интервале температур от 0 до 40 С, но,передпочтительна темегература окружающей среды.В,качестве основания очно используютгидроокись щелочного мет а, например едкий натр.10 Строение синтезированных соединенийдоказано аналитическими данными, а такжес помощью ИК- и ЯМР-спектров.П р и м е р 1. 2-Нитро,6-дигидрооксазоло2,3-е 1,2,4-три а зол,15 К 3 г (0,0195 моль) 3,5-динитротриазолав 100 лл эфира,приливают 2,9 м г (0,058 моль)окиси этилена и выдерживают реакционнуюсмесь при комнатной температуре в течение48 час, После удаления эфира кислую реак 20 ционпую массу подщелачивают 2 - 3%-нымраствором едкого натра до рН 7 - 7,5. Выпавший продукт фильтруют и промывают водой;т. пл. 140 - 141 С (из этапола),Выход 85%.Аналитические данные пр ы в таб125911 Анализ, Ю Растворитель для кристал- лизации Найдено Вычислено Брутто- формула1Н 1 х 1С 2,56 35,90 1- СН,МОз 141 Этанол 35,95 35,68 31,15 31,30 85 30,77 2,19 2,24 Окись этилена(1: 1) 26,92 27,20 СзНз 1 ч,ОзС 1 28,7 29,23 28,89 2 45 27 38 2,65 2,86 17,39 17,35 29,34 17,36 Эпихлоргидрин СНгС СНгС 1 г 30,02 29,73 СзНО 3,23 30,1131,94 32,03 27,5 3,07 3,35 32,26 Глицидол 124 СзНзх 1 зО,30,42 30,50 26,20 26,11 1,72 2,11 25,97 2,16 30,30 Нитрогли- цид 41,2 СНгОЫОг Этанол 27,56 27,88 СзНзКО 35,77 35,95 3,68 3,77 36,00 4,00 28,00 Метоксиглицид 113 -114Редактор Т. Никольская Корректор В. Гутман Заказ 770/14 Изд. Мг 1616 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк. фил. пред. Патент окиси пропилена и выдерживают реакцион- НуО МаСтзу,ирн КОЗ 1 НатНОЙ тЕМПЕратурЕ В тЕ- чение 72 час,Обработку проводят по примеру 1.Выход 85,5%; т. пл. 85 С (четыреххлористый углерод-гексан 1: 2). гос ьеЭпокснд, ,а,х используемый ов реакции(ЙУсза 1.,Способ получения 2-нитро,б-дигидрооксазоло 2,3-е 1 1,2,4-триазола или его производных общей формулы где К - водород, метил, оксиметил, метоксиметил, хлорметил или группа СНгОИОг, отличающийся тем, что 3,5 чдинитро.-1,2,4-триАналитические данные приведены в таблице. Аналогичным способом получают производные 2- нитро -5,6 - дигидрооксазоло 2,3-е 1,2,4-триазола, приведенные в таблице. азол подвергают взаимодействию с а-окисьюобщей формулыК - СН - СН где К имеет указанное значение, в средеапротонного растворителя, например эфира, с,последующей ооработкой реакционной массы основанием и;выделением целевого про дукта известными приемами.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтов качестве основания используют гидроокись щелочного металла.

Смотреть

Заявка

1784221, 16.05.1972

Т. П. Кофман, М. С. Певзнер, В. И. Мануйлова, Ленинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени Ленсовета

МПК / Метки

МПК: C07D 498/04

Метки: 425911

Опубликовано: 30.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-425911-425911.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">425911</a>

Похожие патенты