Способ получения 1, 3-2, 4-ди-оацетилизопропилиденксилита
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОПИСАНИИИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокзэ Советских Социалистических Республик(51) М, Кл. С 07 с 49/43 Гасударственный комитет Савета Министров СССР по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения С. И, Багаев и Ю, К. Веснин Сибирский технологический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНЙЯ 1,3-2,4-ДИ-о АЦЕТИЛ ИЗОПРОП ИЛИДЕНКСИЛИТА Изобретение касается получения дикетонов, а именно 1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропили,денксилита, который может найти применение в синтезе термостойких полимеров. Предложенный способ прост в исполне- П р и м е р ы 2 - 6. Аналогично примеру 1 нии, использует доступное сырье и позволяет ЭО проводят ряд опытов, изменяя мольное соот.Известна реакция взаимодействия кетонов с многоатомными спиртами, которая применяется для раскрытия гидроксильных групп. Применение известной реакции дало возможность получить новое, не описанное в литературе соединение, которое обладает рядом положительных свойств; отсутствие явления енолизации, высокая реакционная способность кетонных групп, позволяющая получать термостойкие полигидразоны, устойчивость к щелочам, Способ получения 1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилита заключается в том, что ацетилацетон подвергают взаимодействию с ксилитом при нагревании в присутствии кислых катализаторов, например л-толуолсульфокпслоты, в среде инертного растворителя, например четыреххлористого утлерода, с последующим выделением целевото продукта известными приемами. Предпочтительно, процесс ведут при температуре 60 - 80 С и мольном соотношении ацетилацетон: ксилит, равном от 2;1 до 10:1. получить целевой продукт с высоким выхо.дом.П р и и е р 1. Смесь 13,2 г ацетнлацетонаквалификации ч, д, а., 10 г ксилита с т. пл,5 94 - 94,5 С, 1 г п-толуолсульфокислоты и 100 гчетыреххлористого углерода загружают вкруглодонную колбу емкостью 250 ял, снабженную обратным холодильником и механи.ческой мешалкой, и нагревают при 70 С в те 10 чение 40 час до получения гомогенного раствора. После охлаждения реакционной смесиотмывают содовой водой (0,2%) катализатор(п-толуолсульфокислоту) и отгоняют четыреххлористый углерод. Оставшийся продукт явля 5ется 1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилитом. Он представляет собой вязкое масло желтоватого цвета, растворимое в воде, диметилееформамиде, спирте, уксусной кислоте, по1,49 4; с 1; 1, 321; МКо; вычислено 70,37, найдено 70,01.Вычислено для формулы СеН 40 т, %:С 57,32; Н 7,06,Найдено, %: С 58,2, 57,48; Н 7,11, 70,2..Выход 97% по отношению к теоретическоМу, вычисленному на исходный ксилит. Мольное соотношение ацетилацетон:ксилит в опыте 2; 1.428995 ношение ацетилацетон; ксилит, применяя различные катализатор и растворитель. Условия лчс"Оо ,Ы а-) 1- хо Пр,с 1 а ия Растворитель Катализатор к о. о70 40 То ке То же --93 95 33 22 13 80 4;О:1 2:1 2 3 70 70 61 ТрудновыделятьЛегковыделять 41 1 Четыреккло)истъ)г)е родБсизол Бензолсульфо- кислота 42 70 2:1 Тртдно Выделять, но можно отгонять воду азеотропно Серная кислота 2:1 80 Из данных таблицы видно, что наилучшим вариантом получения дикетона является опыт 1, пр 1 ьменение избытка ацетилацетона уменьшает продолжительность реакции, по экономически невыгодно. Предмет изобретения 1. Способ получения 1,3 - 2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилита, отличающийся тем, что ацетилацетон подверга)от взаимодействи 1 о с Составитель Р. МарголинаТехред Е. Борисова Корректор Т. Добровольская Редактор Л, Ушакова Заказ 16581518 Изд.823 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного коыитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5-с: проведения опытов и результаты приведеныв таблице. кснлитоз 1 при патревапии в прпсутстш 1 и кислых катеЛнзаторов, наприме)1 11-толуолсуль фокнслоты, в среде инертного растворителя,например четыреххлорпстого углерода, с последугошнм ьыделенпем целевого продукта известными приемами.2. Способ по п, 1, отличаюаайся тем, чтопроцесс ведут гри температуре 60 - 80 С.3. Способ по пп. 1 н 2, отличающийся тем,что процесс ведут при мольном соотношении ацетплацетон:ксилит, равном от 2: 1 до 10: 1.
СмотретьЗаявка
1793191, 05.06.1972
С. И. Багаев, Ю. К. Веснин Сибирский технологический институт
МПК / Метки
МПК: C07C 49/15, C07D 319/00
Метки: 4-ди-оацетилизопропилиденксилита
Опубликовано: 05.05.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-426995-sposob-polucheniya-1-3-2-4-di-oacetilizopropilidenksilita.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 3-2, 4-ди-оацетилизопропилиденксилита</a>
Способ получения производных сульфанилал1ида
Номер патента: 398037
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Иностранец
МПК: C07D 233/46
Метки: производных, сульфанилал1ида
...- 163 С, и 10,6 г бромциана получают 4-(2-имино-пропил-метилимидазолидин-илсульфонил) -ацетанилид, т. пл. 254 в 2 С, при гидролизе 33,8 г которого 125 г 50% -ной серной кисло ты образуется 1-сульфанилил-имино-пропил-имино-пропил - 5 - метилимидазолидин, т. пл. 146 - 148 С.При мер 5, Как в примереиз 32,7 г К- (1-метил-бутиламиноэтил) - М 4-ацетилсульфаниламида, т, пл. 166 - 167 С, и 10,6 г бромицана получают 4- (2-имино-бутил-метилимидазолидин - 1 -,илсульфонил) - ацетанилид, т. пл. 243 - 244 С, из 35,2 г которого при гидролизе 125 г 50%-ной серной кислоты выде,чяют 1 - сульфанилил-имино-бутил-метилимидазолидин, т. пл. 125 - 126 С.П р,и м е р 6, Из 32,7 г И- (1-метил- втор - бутиламиноэтил) -К 4 - ацетилсульфаниламида, т. пл. 118 - 120...
Способ получения трихлораллиловых эфиров, -ненасыщенных кислот
Номер патента: 455941
Опубликовано: 05.01.1975
Авторы: Коршунов, Кузовлева, Никишин, Фураева
МПК: C07C 69/62
Метки: кислот, ненасыщенных, трихлораллиловых, эфиров
...с термометром, присоединенную к ректпфикацпонной колонке, загружают 0,15 г моль (24,88 г) трихлораллплового спирта, 0,31 г моль (26,49 г) метилакрилата, 0,3 г фентиазина, 90 мл циклогексана. От смеси отгоняют 1 - 2 мл цпклогексана для удаления следов влаги, затем вводят 1 мл тетрабутилата титана. Смесь кипятят, отгоняя образующийся метанол в виде азеотропа с циклогексаном при 54 С, После прекращения образования азеотропа отгоняют цпклогексан и не вступивший в реакцшо метплакрилат, Ректифпкацией остатка в вакууме получают 27,86 г (86,2% от теории) трихлораллплакрилата. Т. кип. 73 С прп 6 мм рт. ст. П 1,5042; д 42 о 1,3977. ЛЯг, найден 45,67; 45,23 вычислен.Найдено, о,: С 33,61; Н 2,32; С 49,15.С,Н,ОС 1 з.Вычислено, %: 9,46.Пример 2....
Способ получения макроциклического комплексообразователя, способного образовывать комплексы с щелочными и щелочноземельными металлами в среде органического растворителя
Номер патента: 1689377
Опубликовано: 07.11.1991
Авторы: Жукова, Царенко, Якшин
МПК: B01D 11/04, C07D 323/00
Метки: комплексообразователя, комплексы, макроциклического, металлами, образовывать, органического, растворителя, способного, среде, щелочноземельными, щелочными
...25 КУ49,3; 40% сульфока тиона гелевого КУ55,8;П р и м е р 3, К смеси 11,0 г пирокате ,ина, 4,4 г сульфокатионита КУи 40 м 4 олуола. нагретой до кипения, при переме шивании прибавляют 6,0 г (0,1 моль) изопро пилового спирта В 40 мл толуола В течени 4 ч, при этом в водоотделителе собираю воду, Выделяющуюся в результате реакции, По окончании прибавления спирта реакционную смесь выдерживают при кипении и перемешивании в течение,1-2 ч до прекращения выделения воды. Затем катализатар ОтфильтрОВыВают, фильтрат Отмывают 80 мл горячей воды, толуол отгоняют. К остатку добавляют 14,3 гф д-дихлордиэтилоного эфира, 80 мл изопропилового спирта и 11,2 г гидроокиси калия, смесь кипятят при перемешивании в атмосфере инертного газа в течение 13 ч,...
Среде инертных газов
Номер патента: 272026
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Кушниренко, Макара, Мельник, Савицкий
МПК: B23K 35/362
...магния вводить окись хрома в количестве 10 - 90%, остальное - двуокись титана.Предложенный флюс изготовляется из хи мически чистых обезвоженных компонентов путем механического смешивания в пропорциях, определяемых свойствами свариваемых металлов и сплавов, и может наносится непосредственно на стык в виде суслензии, либо 15 в твердом виде прочерчиванием флюсовым карандашом. При сварке по слою предлагаемого флюса достигается высокая стабильность горения дуги, увеличивается проплавляющая способность дуги - измельчается структура и 2 улучшается форма провора путем металлургической обработки жидкого металла флюсом.Предложенный флюс обеспечивает эффективное легирование шва за счет восстановления хрома и титана в сварочной ванне,При сварке...
Флюс для электродуговой сварки в среде инертных газов
Номер патента: 493321
Опубликовано: 30.11.1975
Авторы: Балакир, Бук, Бушуев, Кудрявцев, Лемаринье, Нефедов, Островский, Шиганов
МПК: B23K 35/36
Метки: газов, инертных, сварки, среде, флюс, электродуговой
...толщиной 6 мм. Соединение встык без зазора и разделки кромок. Режим сварки: ток - 130 а; напряжение 11 в; скорость сварки 4,5/час; защитная среда - аргон, расход 10 л/мин. Занижение сварного шва со стороны проплава при сварке во всех пространственных положениях отсутствует. Цель изобретени флюса, обеспечив а ки в различных п ниях при увеличен и уменьшения шир Поставленная це во флюс, солержа моноокиси титана. Предлагаемый ф став, вес. %:Пред зо ор етени Флюс лля электро инертных газов, сол лития, о т л и ч а ю щ увеличения глубины Изобретение относится к области сварки, вчастности, к флюсам для электродуговойсварки вольфрамовым электродом в средеинертного газа преимущественно нержавеющих сталей. 5Известен флюс для увеличения...
Предыдущий патент: Способ полученияфункциональиозаме1цеинб1хдиеновых кетонов
Следующий патент: Способ совместного получения монои поликарбоновых кислот
Случайный патент: Устройство для определения размера изображения объекта