Способ получения пиперидил-ы-трисульфида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И"б А Н И Е 24578 ОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 05,Ч 1.1967 ( 1162277/23-4 Кп, 12 р, 1 рисоедпнением заявки М МПК С 070УДК 547.825.07(088.8) митет по де обретении и открыти публиковано 11,Ч 1.1969. Бюллетень2 ага опубликования описания 11.Х 1.1969 и Совете Министре СССР, Кадыро аявитель С нститут нефтеперерабатьти зиатский научно-исследовательский вавщей промышленнПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИПЕРИДИЛ-Я-ТРИСУЛЬФИ шивают цвет реа невого п ся выпа 5 продукт мывают фенилам дукта. В ля - дио 0 на атом шается и трисульфП р и м е р 2. Исходные веще 15 расчета отношения пиперидина В трехгорлую колбу, снабжен ской мешалкой, делительной в мометром, загружают 384 г по серы, 100 мл бензола, содержа 20 диоксана, и 396 мл пиперидин продолжают перемешивать в т при 70 - 71" С. Затем добавляю ла, 450 мл дистиллированной вод ванне продолжают 30 мин. 25берут из е как 1:3. механичеой и теробразной до 20% ле смесь е 1,5 час мл бензо- еремешиства к сер нуюоронкрошко щегоа, посеченит 110 ы и п едм ет изобретен Способ получения пиперидил-И.три взаимодействием пиперидина с серо органического растворителя-бензола сульф вср Известен способ получения пиперидил-М- трисульфида взаимодействием пиперилина с серой в среде бензола при температуре 67 - 71 С. Бензол вводят в реакцию порциями: в начале реакции и после охлаждения реакционной массы, в конце добавляют и дистиллированную воду. Выход целевого продукта 51,4%,Для повышения выхода целевого продукта предложен способ получения пиперидин-Х-трисульфида, отличительной особенностью которого является то, что процесс ведут в среде смеси бензола и диоксана, которую вводят всю в начале реакции, затем добавляют дистиллированную воду и уже потом охлаждают реакционную массу.П р и м е р 1. Исходные вещества берутся из расчета молярного соотношения пиперидина к сере, равного 1; 3.Синтез предлагаемого вещества сводится к следующему.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, делительной воронкой и термометром, загружают 384 г порошкообразной серы, 210 мл бензола, содержащего до 20% диоксана, и 396 мл пиперидина, после чего смесь продолжают перемешивать в течение 1,5 час при 70 - 71 С. Затем добавляют 450 мл дистиллированной воды и перемешивание продолжают еще 30 мин. Далее содержимое колбы охлаждают до 0 С (лед с солью) и перемееще 30 мин. К концу перемешивания кционной смеси из красновато-коричереходит в светло-желтый, и начинаетдение кристаллов. Кристаллический отделяют на воронке Бюхнера и просерным эфиром, содержащим 2% диина, для стабилизации целевого проприсутствии полярного растворите- ксана ориентация молекулярной серы азота в молекуле пиперидина улучвследствие этого выход пиперидил-Х- ида повышается до 96,7%.Заказ 2859/18 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 гревании до 67 - 71 С с добавлением дистиллированной воды и охлаждением реакционной массы с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в .качестве органического растворителя применяют смесь бензола и диоксана, которую вводят в начале реакции, с последующим добавлением дистиллированной воды и 5 охлаждением реакционной массы до " ОС.
СмотретьЗаявка
1162277
Среднеазиатский научно исследовательский институт нефтеперерабатывающей промышленности
А. С. Султанов, А. Сафаев, А. Кадыров
МПК / Метки
МПК: C07D 211/96
Метки: пиперидил-ы-трисульфида
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245780-sposob-polucheniya-piperidil-y-trisulfida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения пиперидил-ы-трисульфида</a>
Предыдущий патент: Тинтно1 -ихлч-сйайшлиотека
Следующий патент: Способ получения аили 3-10-аминопергидроакридина
Случайный патент: Ходовая часть подъемно-транспортных средств и оборудования