Способ получения 6-хлорбензоксазолинона-2
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
245111 Таблица Моляриое соотношение Температубеизоксазолииоиа и ра реакции, пропущенного хлора С Выход 6-хлор- беизоксазолинона, % Температура плавления 6-хлорбеизоксазолиноиа, С75 - 85 79 - 84 80 - 86 80 - 91 76 - 86 105 в 1 43 - 49 38 - 49 36 - 50 41 - 43 83,9 82,9 85,4 86,3 86,9 82,7 83,0 81,7 76,7 76,4 192 в 1187,5 в 1,5190 в 1189,5 в 1185,5 в 1,5185 в 1188 в 1187 в 1,5188 в 1188 в 1 1:1,1 1:1,1 1:1,1 1:1,1 1:1,1 1:1,1 1:1 1:1,4 1:1,8 1;2,0 20,79 20,94 20,64 20,48 20 87 20,68 20,82 20,82 20,62 20,52 20,13 20,35 19,42 19,55 19,89 19,93 20,21 20,15 20,47 21,59 10 15 20 25 30 37,5 10 10 10 10 Составитель С. Б, Полякова Техред Л. Я. Левина Корректор Г. С, Мухина Редактор Л. К. Ушакова Заказ 2650/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 ксазолинона. Температуру поддерживают при 89 - 93 С. По окончании реакции смесь перемешивают в течение 15 мин, а затем продувают воздух для удаления хлористого водорода. Осадок отфильтровывают, промывают 5 мл тетрахлорэтилена и высушивают. Выход 10,56 г (84,1%), т. пл. 185 - 187 С.Найдено, %: С 119,36, 19,14.П р и и е р б. Аналогично примеру 5 проводят хлорирование в трихлорэтилене при температуре 69 - 70 С. Выход 6-хлорбензоксазолинона10,21 г (81,3 о/о ), т. пл. 185 - 186 С,Найдено, %: С 1 19,23, 19,24.П р и м е р 7. Смесь 10 г бензоксазолинонаи 100 мл дихлорэтана хлорируют при 47 - 56 С и в раствор пропускают 6,31 г (120% от теории) хлора в течение 20 мин, Дальнейшую обработку ведут, как в предыдущих примерах. Выход продукта 10,40 г (82,8%), т, пл, 185 -186 С.Найдено, %. С 1 19,59, 19,88. 5 Предмет изобретения Способ получения 6-хлорбензоксазолинона путем хлорирования газообразным хлором бензоксазолинонав среде органического ра створителя с последующим выделением продуктов известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения качества получаемого продукта, в качестве органического растворителя применяют 15 хлорзамещенный алкая или алкея, напримертетрахлорэтан, тетрахлорэтилен, трихлорэгилен, и процесс ведут при температуре 30 - 120 С.
СмотретьЗаявка
1209054
Л. П. Климкина, С. Н. Иванова, Н. И. Швецов Шиловский, Н. Н. Мельников, Т. Минасевич
МПК / Метки
МПК: C07D 263/58
Метки: 6-хлорбензоксазолинона-2
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-245111-sposob-polucheniya-6-khlorbenzoksazolinona-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 6-хлорбензоксазолинона-2</a>
Способ получения производных цефема, или их солей с щелочными металлами, или их аддитивных солей с неорганическими или органическими кислотами
Номер патента: 1595341
Опубликовано: 23.09.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/46
Метки: аддитивных, кислотами, металлами, неорганическими, органическими, производных, солей, цефема, щелочными
...смесь перемешивают при 70 ОС в течение 1,5 ч. Полученную смесь концентрируют при . 25 пониженном давлении, а остаток отверж" дают, добавляя 50 мл ацетонитрила. Полученный порошок собирают фильтрованием, растворяют в 10 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке ХАД, используя в качестве элюента 107-ный водный этанол. Фракции, соДержащие целевое соединение, объединяют и,концентрируют при пониженном давлении, а остаток лиофилизируют до получения неочищенного твердого про 3 дукта. Твердый продукт растворяют в 3 мл воды и обрабатывают на хроматографической колонке, используя в качестве элюента смесь ацетонитрила и воды (4:1).4Фракции, содержащие целевое соединение,объединяют и концентрируют при пониженном давлении, а остаток...
Способ получения р-нитроалкоксиметиленфенолов
Номер патента: 301327
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07C 201/06, C07C 205/31
Метки: р-нитроалкоксиметиленфенолов
...6,63. Мол.вес 211. МК 53,57.Пример 3. Получение о-(2-нитро-этилэтоксиметилен) -фенола.Опыт проводят по методике, описанной впримере 2. К смеси 12,4 г (0,1 моль) о-оксибензилового спирта, 12,1 г (0,12 моль) 1-нитро-бутилена, 50 мл сухого бензола прикапывают при перемешивании 2,1 г (0,015 моль)трипропиламина. Процесс осуществляют 4 часпри 75 С и 2 час при 65 С. Отгоняют трипропиламин, бензол и непрореагировавший 1-нитро-бутилен. Полученное масло красно-желтого цвета растворяют в горячем бензоле,фильтруют и производят двукратное переосаждение из бензола петролейным эфиром, Затем продукт отделяют, промывают четыреххлористым углеродом для отделения от остатков нитроолефина) и 20 О/о-ным водным раствором этилового спирта (для отделения от...
Способ получения замещенных гидразонов производных 4 карбокси-2-хинолилальдегида
Номер патента: 333168
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Гиллер, Еате, Еремеев, Зидермане, Лидак, Ордена, Саблина, Сухова
МПК: C07D 215/50
Метки: гидразонов, замещенных, карбокси-2-хинолилальдегида, производных
...раствор фильтруют и фильтрат нагревают до 40 - 50 С и к последнему медленно при перемешивании прибавляют 2,19 г (0,01 моль) 4-карбокси-хинолилальдегида в 60 мл горячего спирта, реакционную смесь выдерживают при температуре 70 - 80 С в течение 30 мин. Охлаждают до комнатной температуры, осадок отфильтровывают, промывают водой и спиртом. Получают 2,54 г (96% от теории) вещества, т. пл. 260 - 263 С, после перекристаллизации из уксусной кислоты т, пл. 264 С.Найдено, %: С 52,29; Н 5,00; Х 25,50, С 12 Н 1311303.Вычислено, о/о: С 52,36; Н 4,79; Х 25,44.Аналогично получают гуамилгидразон 7-хлор-карбокси-хинолилальдегида.Выход 96,4%, т. пл. 313 - 314 С (уксусная кислота - вода).Найдено, %: С 44,11; Н 4,38; Х 21,73; С 1 11,09.С 12 Н 12 Х 30 ЗС...
Способ получения спиробензоциклануксусных
Номер патента: 379082
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07C 51/00, C07C 57/38, C07D 309/36
Метки: спиробензоциклануксусных
...продукта очищают кристаллизацией в изопропиловом эфире, т, пл. 130 С.Найдено, %: С 57,9; Н 6,0; Вг 25,5, СьН,рВгО, (311)2),Вычислено, %: С 57,89; Н 6,15; Вг 25,68,Г. 1 - (а - Цианметилфенил) циклогексануксусная кислота.Растворяют 12,80 г цианистого натрия в смеси 70 мл диоксана и 20 мл воды, нагревают реакционную смесь до 105 С, вводят в течение 35 мин раствор 27 г 1-(и-бромметилфенил) циклогексануксусной кислоты в 80 мл диоксана, продолжают нагревание еще в течение 5 мин, охлаждают, прибавляют воду, удаляют нейтральную фракцию экстракцией хлористым метиленом, промывают хлорметиленовые экстракты водой и присоединяют промывные воды к главному водному слою. Объединенные водные слои подкисляют концентрированным водным раствором соляной...
Способ получения производных гомопиримидазола
Номер патента: 419033
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Иностранное, Иностранцы, Йожеф, Петер, Химических
МПК: C07D 239/70
Метки: гомопиримидазола, производных
...воды и подщелачивают 1 О/о-ным раствором 1 Ча 2 СОз до рН 9. При этом выделяется свободное основание в виде блестящих кристаллов, которые фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 220 г кристаллов бледно-кремового цвета, которые обычно плавятся при 6 - 62 С, но эта температура плавления для них не характерна; при различных опытах получали температуры плавления от 55 до 85 С. Причина этого - неодинаковое содержание воды в основании. Высушенное над Р 208 основание плавится при 94 - 95 С. 3-Карбэтокси-оксо-метилгомопиримидазол с такой температурой плавления получают, если первоначальный продукт с т. пл. 61 - 62 С перекристаллизовывают из семикратного количества абсолютного этанола.Найдено, /,; С 62,06; Н 5,12; Х 12,10.С 2 Н...
Предыдущий патент: Способ получения виниловых эфиров n-okcиaлkил-1, 3 okcaзoлидиha
Следующий патент: Способ получения 2-амино-4-имино-тиазолина
Случайный патент: Рабочий слой носителя магнитной записи