Способ получения капролактама

Класс 12 р, 5118822 СССР К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ дписная группа М 51 П, Коф авский ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАИРОЛАКТАМА Лв 364420/23 в Гостехнику СССР Заявлено 10 август 8 г. юллетене изобретений ЛЪ 7 за 19 публиковано локна, имеющего высокую на основе лактама Е-амициклоко эти лакта- маточ- ользоДля изготовления синтетического вопрочность, используют полиамидные смолыпока проновой кислоты (капролактама) .Капролактам получается в результате бекмановской перегруппировки циклогексаноноксима. Известно, что эта перегруппировка может осуществлятьСя под действием различных изомеризующих агентов, например пятихлористого фосфора, бензосульфохлорида, серной кислоты ит.п.Известны способы получения капролактама изомеризацией гексаноноксима с помощью серной кислоты или олеума, Одна способы имеют следующие недостатки: невысокий выход капро ма, наличие трудоемкой операции экстракции капролактама из ных растворов и необходимость упаривания маточников для исп вания сернокислого аммония.Предлагаемый способ получения капролактама изомеризацией циклогексаноноксима лишеи указанных недостатков. Особенность способа заключается в том, что процесс проводят в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлористом углероде илп дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отделяют выделившийся твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выделяют известными приемами. Получение капролактама осуществляют непрерывно.Прим ер 1. В колбу загружают 40 мл дихлорэтана, подогреванэт до температуры 70 и при 1 перемешивании добавляют одновременно из двух бюреток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 моля) в 113 мл дихлорэтана и 27 мл олеума с 20,5% свободного ЯОз (0,55 моля 50 з), со скоростью, обеопечивающей кипение растворителя (83 - .11882284), По окончании изомеризации в реакционную смесь вводят 15 - 20 мл воды и нейтрализуют смесь небольшим избытком газообразного аммиака в количестве 20 - 20,5 г (1,2 моля) при энергичном перемсшивании. Раствор капролактама в дихлорэтане отделяют фильтрованием от выпавшего кристаллического осадка сернокислого аммония. Осадочек на фильтре промывают двумя порциями по 20 ил дихлорэтана. Фильтрат объединяют с основным раствором и дихлорэтан отгоняют. Оставшийся в колбе продукт разгоняют под вакуумом,при 5 - 25 мм. Получают до 53 г капролактама (с т. пл, 70), что составляет до 94% выхода от теоретического,Пример 2. В колбу загружают 40 мл хлороформа, подогревают до 50 и при перемешивании добавляют одновременно из двух бюреток раствор 56,5 г циклогексаноноксима (0,5 моля) в 113 л 1 л хлороформа и 27 мл олеума с 20,5% свободного ЯОа (0,55 моля) со скоростью, обеспечивающей кипение растворителя (61), Далее поступают, как в примере 1. Получают до 53 г капролактама или 94% выхода от теоретического,Пр:имер 3. В колбу, погруженную в охлаждаемую баню, загружают 40 мл растворителя и при перемешивании добавляют одновременно раствор 56,5 г оксима (0,5 моля) в 113 мл растворителя и 44 г газообразного БОз (0,55 моля). Охлаждение регулируют так, чтобы в колбе температура поддерживалась в пределах 30 - 40. Далее поступают, как в примере 1. Выход капролактама тот же,При применении жидкого 50 з температура реакции равна минус 10 - минус 15.Предмет изобретения1. Способ получения капролактама изомеризацией циклогексаноноксима, отличающийся тем, что процесс проводят в инертном органическом растворителе, например в хлороформе, четыреххлористом углероде или дихлорэтане, действием жидкого или газообразного серного ангидрида или олеума при температуре от минус 15 до плюс 84, после чего реакционную смесь обрабатывают небольшим количеством воды и газообразным аммиаком, отделяют выделившийся твердый кристаллический сернокислый аммоний и продукт реакции выделяют известными приемами,2. Прием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что процесс осуществляют непрерывно.Составитель М. А, ХесинТехред А, А. Камышникова Корректор В. П. ФоминаРедактор Н. И. МосинПоди. к печ. 1 ОХг Формат бум. 70 Х 108/1 в Объем 0,26 изд. и.Зак. 505 Тираж 500 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.