Способ получения эфиров никотиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Рй 118584 Класс ЗОЬ, 2 ог 12 Р 1 111 оСССРЮ. И. Чумаков, А, И, Медников и Р, И. ВирникСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ НИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ Заявлено 28 августа 1958 г. за606772/26 в Комитет по делам изобретений и открытийпри Совете Министров СССРИзвестные методы этерификации никотиновои кислоты этиловым спиртом в присутствии серной кислоты проходят с низким выходом, так как реакция не идет до конца.Предлагаемый способ повышает выход никотиновой кислоты путем этерификации этиловым, Н-пропиловым или другими спиртами в присутствии серной кислоты с бензолом, толуолом или другими углеводородными азеотропообразователями с непрерывным удалением воды из реакционной массы, все время смещая реакцию в требуемом направлении, что дает выход никотиновой кислоты, близкий к количественному.П р и м е р . К 50 г никотиновой кислоты в смеси 250 мл этилового спирта (967 о) и 250 мл бензола при перемешивании и охлаждении постепенно прибавляют 60 г концентрированной серной кислоты (д = 1,83), Затем реакционную массу нагревают до кипения и ректифицируют на колонке эффективностью 15 - 20 т.т., непрерывно отделяя воду и поддерживая флегмовое число равным 10 - 15. После того как прекратилось выделение воды избыток бензола и спирта удаляют ректификацией, поддерживая флегмовое число также равным 10 - 15 (с целью удаления последних следов воды). Остаток бензола и спирта удаляют отгонкой в вакууме, Реакционную массу охлаждают, разбавляют водой (100 - 150 мл) и подщелачивают насыщенным раствором соды до рН 9 - 10. Выделившийся верхний слой эфира отделяют, а нижний, водно-щелочной, несколько раз экстрагируют дихлорэтаном, бензолом или другим аналогичным растворителем. Полученные экстракты объединяют с основной массой эфира и высушивают сульфатом натрия. Остаток после отгонки растворителя разгоняют в вакууме.Этиловый эфир никотиновой кислоты перегоняют при 108 - 110/3 мм, Выход практически количественный.Смесь бензола и спирта, не вступившего в реакцию, вновь можетбыть использована для этерификации.118584 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К, Лейкина Гр. 139, 51 Подп. к печ, 14.111-59 г.Тираж 680 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел,Объем 0,17 и. л. Зак. 1393 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ получения эфиров никотиновой кислоты, о т л и ч а ю щ и йся тем, что, с целью повышения выхода продукта, никотиновую кислоту в присутствии избытка серной кислоты, спирта и бензола (толуола, ксилола) подвергают азеотропной этерификации, непрерывно отделяя выделяющуюся воду и возвращая смесь спирт-углеводород в куб.
СмотретьЗаявка
606772, 28.08.1958
Вирник Р. И, Медников А. И, Чумаков Ю. И
МПК / Метки
МПК: C07D 213/80
Метки: кислоты, никотиновой, эфиров
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-118584-sposob-polucheniya-ehfirov-nikotinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров никотиновой кислоты</a>
Предыдущий патент: Устройство для санитарной обработки пораженных в корабельных условиях
Следующий патент: Способ стабилизации каротина из тыквы при экстракции и хранении
Случайный патент: Способ литья под низким давлением