Способ получения и применения препарата “допан” 4-метил-5 (бис-хлорэтил)-аминоурацила для лечения опухолевых заболеваний

Номер патента: 116912

Авторы: Айрапетянц, Ларионов, Немец, Платонова

ZIP архив

Текст

ОБРЕТЕНИ БИДЕТЕЛЬСТВУ САНИ ВТОРС, Айрапетянц и Г В, Г. Немец, Л. Ф. Ларион СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ И 4-МЕТИЛ-(БИС-ХЛОРЭТИ ОПУХОЛЕлатонова ПАН ЕНИЯ РИМЕНЕНИЯ ПРЕПАРАТАЛ)-АМИНОУРАЦИЛА ДЛЯ Л ЫХ ЗАБОЛЕВАНИЙ нения ССС влено 30 апреля 1954 г. Мо 0275/466840 в Министерство вдравоо Изобретением является способ получения и применения для лечения раковых заболеваний бис-(р-хлорэтил)-амино производных пиримидина, основанный на конденсации соответствующего аминоурацила с окисью этилена и с последующей заменой гидроксильных групп на атомы хлора действием хлорокиси фосфора.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с рассольным охлаждением, мешалкой и барбатером, помещается 50 г 4-метил-аминоурацила и 500 мл воды, Смесь нагревается на кипящей водяной бане, при перемешивании до полного растворения исходного амина.Затем в горячий раствор при температуре 85 - 90 пропускается газообразная окись этилена.После полного насыщения реакционной смеси окисью этилена, что обнаруживается появлением флегмы окиси этилена в холодильнике, смесь нагревается без холодильника еще 2 часа для удаления растворенной в воде окиси этилена.После охлаждения раствор фильтруется и выпаривается на водяной бане до образования сиропообразной массы, которая при продолжительном растирании ( в течение 4 - 5 час.) кристаллизуется. Кристаллы отмываются небольшим количеством смеси метилового спирта и этилового эфира (5: 1).Полученное соединение 4-метил-бис- (р-оксиэтил) -аминоурацил перекристаллизовывается из спирта в белоснежные кристаллы с т. пл.163 - 164, Они хорошо растворяются в воде, плохо в метиловом и этиловом спиртах. Выход составит 75% .В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником помо щается 100 г,полученного соединения и 400 см хлорокиси фосфора РОС 1 Смесь нагревается на глицериновой бане при температуре 100 - 105 в течение 2 час, Затем избыток хлорокиси фосфора отгоняется под вакуумом при температуре 70 и остаток выливается осторожно на лед, М 116912При этом выпадает сначала темное масло, которое при охлаждении кристаллизуется.Осадок фильтруется, промывается водой и перекристаллизовывается из этилового спирта.Получаются белые кристаллы в виде игл с т, пл. 64 - 65. Они хорошо растворяются в эфире и бензоле, плохо - в спирте, практически не растворяются в воде, Выход составит 45% .20 г полученного соединения обрабатывается при кипячении в течение 50 мин. 100 лл соляной кислоты (с 1 1,19),Смесь выпаривается на водяной бане досуха, остаток переносится на фильтр, промывается бен. эолом, а затем спиртом. Вещество перекристаллизовывается из этилового спирта. Получаются белоснежные кристаллы с т. пл. 179 - 180 (с разложением) Они практически не растворяются в эфире, бензоле, в воде, плохо растворяются в спирте. Выход составит 15 г.Препарат разрешен к применечию в медицинской практике Фармакологическим Комитетом ученого Совета Министерства здравоохранения СССР 9 января 1957 г.Предмет изобретенияСпособ получения и применения препарата Допан 4-метил- (бис-хлорэтил) -аминоурацила для лечения опухолевых заболеваний, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения указанного препарата 4-метил-аминоурацил конденсируют окисью этилена, с последующей заменой гидроксильных групп на атомы хлора действием хлорокиси фосфора и,полученное производное кипячением с соляной кислотой перевоз дят в 4-метил-(бис.-хлорэтил)-аминоурацилКомитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Информационно. издательский отдел; Подп. к печ. 12.Х 1-58 г: Объем 0,17 п. л. Зак, 4559 Тираж 625 Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССРМосква, Петровка, 14

Смотреть

Заявка

466840, 30.04.1954

Айрапетянц Э. Г, Ларионов Л. Ф, Немец В. Г, Платонова Г. Н

МПК / Метки

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/06

Метки: 4-метил-5, бис-хлорэтил)-аминоурацила, допан, заболеваний, лечения, опухолевых, препарата, применения

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-116912-sposob-polucheniya-i-primeneniya-preparata-dopan-4-metil-5-bis-khlorehtil-aminouracila-dlya-lecheniya-opukholevykh-zabolevanijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения и применения препарата “допан” 4-метил-5 (бис-хлорэтил)-аминоурацила для лечения опухолевых заболеваний</a>

Похожие патенты