Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона

Номер патента: 118823

Автор: Волынкин

ZIP архив

Текст

, Ьв 118823 СССРГ г Г 11 о НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИС К АН, И, Волынкин ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-ПИРАЗОЛИДОНА16 июня 1958 г, заб 02291/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР явл 1-фенил-пиразолидон находит все более широкое применение в качестве проявителя галоидосеребряных фотографических слоев.Известны способы синтеза 1-фенил-пиразолидона путем конденсации основания фенилгидразина с эфирами акриловой кислоты или с В-галоидпропионовой кислотой.Основание фенилгидразина является дорогим и очень ядовитым веществом, вследствие чего 1-фенил-пиразолидон имеет очень высокую стоимость, Выход 1-фенил-пиразолидона по известным способам, считая на фенилгидразин, достигает 55%.Разработан способ синтеза 1-фенил-З-пиразолидона, свободный от указанных недостатков, путем применения, взамен основания фенилгидразина, производных фенилгидразина и, ранее применявшегося эфира акриловой кислоты или 1-галоидпропионовой кислоты, при котором, с целью ускорения реакции, в качестве производного фенилгидразина применяют водный раствор натриевой соли фенилгидразин-М-сульфокислоты.С целью упрощения синтеза, по описанному способу диазотируют анилин с последующим восстановлением соли диазония сульфитом в кислой среде и нейтрализацией раствора содой и полученную смесь с содержанием фенилгидразин-сульфокислоты применяют для синтеза 1-фенил-пиразолидона. Выход 1-фенил-З-пиразолидона, считая на исходный анилин, в этом случае достигает 70%.П р и м е р. Раствор 47 г апилина в 200 мл 33%-ной соляной кислоты диазотируют раствором 38 г нитрита натрия в 100 мл воды при +3. Диазосоединение выливают в раствор 158 г безводного сульфита натрия в 200 лл воды и нагревают до 90. Далее охлаждают до 50 и в полученный раствор соли при рН- 7,5 приливают при перемешивании 40 г метилового эфира акриловой кислоты (техн.). Нагревают до 90 - 100 в течение часа и после охлаждения извлекают из водного раствора известным способом 1-фенил-пиразолидон. Аналогично протекает процесс получения 1-фенил-пиразолидона из Р -хлорпропионовой кислоты и натриевой соли фенилгидразин-М-сульфокислоты.11 Я 823 Предмет изобретения 1. Способ получения 1-фенил-пиразолидона из производных фенилгидразина и эфира акриловой кислоты или р -галоидпропионовой кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения реакции, в качестве производного фенилгидразина применяют водный раствор натриевой соли фенилгидр азин-Х-сульфокислоты.2, Прием выполнения способа по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, диазотируют анилин с последующим восстановлением соли диазония сульфитом в кислой среде и нейтрализацией раствора содой и полученную смесь с содержанием фенилгидразин 1 ч-сульфокислоты применяют для синтеза 1-фенил-З-пиразолидона. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л. А. Блатова Гр, 51, 235Подп. к печ. 0.111 59 г,Тираж 785 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,1 п. л. Зак. 1460 Типография Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Пстровка, 14.

Смотреть

Заявка

602291, 16.06.1958

Волынкин Н. И

МПК / Метки

МПК: C07D 231/22

Метки: 1-фенил-з-пиразолидона

Опубликовано: 01.01.1959

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-118823-sposob-polucheniya-1-fenil-z-pirazolidona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-фенил-з-пиразолидона</a>

Похожие патенты