Способ получения 2-(2-оксифенил) бензоксазола

М 11 Р 04 здКласс 1 ор, 3ПАТЕНТНОМ 101 МБДИОТЕКЛ01 ИОАННЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Н. АВТОРСКОМУ 1. ВИДБТЕЛЬСТВУ В. К. Матвеев и М, И. СкрябинскаяСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-2-ОКСИФЕНИЛ) БЕНЗОКСАЗОЛЛЗаявлено 17 июня 1988 г, за,)Ъ 602)Ос),рз в ,ом: те По делам )г)обретеии 5 и от(рыти г.ри Совете . Пиистрев СССР Среди известных лОминофогоз 31 я пггсльный интерес представляет бесцветный при дневном ссвсщсши .". - 2-Окефени.) бензоксязол, обладающий в то жс врс:я прп осзсщсп;и ультрафиолетовым светом ярко выряженпы зс,Спь) свечснне), ь)лягс)д;1)Я этим СБОЙст)а 2-12-ОксифсИЛ) ОЕНЗОКСс 130 Л )10)КСТ СЛ)с)КПТэ )СХ 1 ЧССБП дое 5 ПНЫ 1 ЛЮМП 05)орОМ зеленого СБсспия и )с)кст быть кчОльзовяп при рсшснии некоторых практических задач.Однако прийсиснпс этОГОПО)11 101)Оря в иро)ышленно 1 производ- С)ВЕ СВЯЗаНО СО ЗисЧИТСГЬНЫ): ЗЯУДПСППЯ)П, тЯК КЯК ПРИ Спптезе 2-2-Окспсиил) бшзсхсязоля по и Бссп,ым спсссбя), п 5 тсКонде сяцпи 2-св 1 НИОц)снолс) с:. эф 1 ря)п 1,и сз):.си) 5 Ссч пцп,ИБОЙ кпслОты, )ьхО- ды неочигценпого продукта сог явля)т от 15 до 50 о теоретического. ОЧИСТКс 1 ТаКОГО ПРОД)КТс) СБ 13 ЯЯ С 0 ЧЬП;111 ПОТСРЯси ЛЮ,1 И 101 ОРЯ 1, ЬСЕ-ТЯКП НС ООССПСЧПБаСТ ПОГ сСпин бССПБСТПОГО КрИСТя,ЛИЧЕСКОГО ПрС - ПЯРБТЯ, КОТОРЫП ПРИ РсСТЗОРСПИП 11 СС)ПО 1 П 1 П Б сСДЯНОЙ УКСУСНО КИ" лоте дает бссцветиьс растворы.1-яйдс;о, что пизкпс выходы 2-,2-оксифспиг) бепзоксязола и боль- ШОЕ КолнсССТБО Т 1 РУДИООТДСЛП.1 ЫХ Т;):МСССЙ БЫЗЫБа 10 ТСЯ ОКИС;ЕППСМ Б процессе конденсации исходных и;)Одуктов кислородом воздуха.Рязреб)отсзп спосоо по,учсн 1;Я "- 2-Оксфепл) бензОксязоля люмогена светло-зеленого путем копдспсяпзии 2-ямипофснола и фенилового ЭфиРс 7 СЯ;П 1 ЦПЛО 50 Й КИСЛОТЫ СЯЛОЛ 1) . ПРП КОТОРОМ, С ЦЕ;ЬЮ )ОБЫШСНИ)1 СГО ГОсиШССЦЕНТП.Х Свойетв И УБСЛГЧСНИЯ БЫХОДЯ, КОНДЕПСЯЦПО ПРОВОДЯТ Б сТ)ОСС 1)С ПНСРТ 10 ГО ГсЗЯ И ЗЯТС, П1 СПЯ 10 Т КПС,ОТНМ 0 И Пс,ОсНМК) очистк:.11 р и м с р. 16, 5 г 0,151 мо,я) 2-яминофснола и 33 г 10,154 моля) 1 ИСТОГО ФЕНИ,ЮБОГО ЭфИра Ся,1 ИЦПЛОБОЙ КИС;ОТЫ ПОМЕ 1 ЦяЮТ Б КОЛОу )оЮ- рца, снабженную трубкой для вводя ппе;)тиого газа, кяпельиой воронкой термометром. Отводная трубка этой колбы соединена при помощи пробки с аналогичной колбой, служащей приемником. Путем длительного пропускяния через прибор инертного галанапример, углекислоъъ 1 18043 Предмет изобретенияСпособ получения 2-(2-оксифенил) бензоксазола путем конденсации 2-аминофенола и фенилового эфира салициловой кислоты (салола), отл ич а 1 о щи Й ся тем, что, с целью новьщения его люминесцентных свойств и увеличения выхода, конденсацию проводят В атмосфере инертного газа и затем применяют кислотну 1 о и щелочные очистки. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Е. Г, Гончар Гр, 51", ипография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.ть:; Вытесняют Возд,х и продолжают ВО Время дальнейших Операций медленно прспускать углекислоту, Для проведс п 1 я реакции конденсации реакц 11 онную колбу погружают в масляную баню, температуру крой доводят до 230 - 235. При этой температуре отгоняются фенол и вода (около 15 г), Через 15 мин., когда термометр в реакционной колбе показывает 173 - 175, температуру масла поднимают до 250 - 255 н после двухчасОВОЙ 1 выдержки при этОЙ температузе резец сонденсац заканчивается.Затем прекращают нагревание масляной бани и вдвое усиливают ток углекислоты, Когда температура в масле понизится до 125, в колбу для растворения продуктов реакции вводят через капельную воронку смесь 45 .г 99 в 1 % -ной уксусной кислоты н 15 д 1,г х. ч. серной кислоты, охлажденнную до 20 - 30. После полного рас",ВореГия продукта реакции колбу вынимают из масляной баш и полученный раствор 2- (2-оксифенил) бензоксазола подвергают кис;Отно" и щелочной очистке.Проведение кислотной очистки. К теплому раствору, н 1 ходящемуся в реакционной колбе, прибавляют при взбалтывании раствор 0,5 г двухлористого олова в 2 лиг воды, содержимое колбы ВыливаОт в литровую коническую колбу и разбавляют 600 1,т горячей (90) воды, Выпавший зеленоватый осадок 2-(2-оксифеиил) бензоксазола отфильтровывают и промывают на фильтре 200 1, горячей (90) воды. Полученный осадок весит 35 - 45 г и содержит 30 - 31 г сухого вещества.Проведение щелочной очистки. В круглодонную колбу, снабясенную обратным холодильником, помещают получеИ,1 после кислотной очистки сырой осадок 2-(2-оксифенил) бензоксазола и туда же добавляют 3,0 г активированного угля и 325 л.г щелочной смеси, составлен ной нз 163 1,г 807 о-ного изопропанола, 1 О л 1, Воды, 16 .г 443,-ного водного раствора едкого натра и 2,4 г кристал;пгческого сернистого натрия. Смесь кипятят в течение 15 - 20 мин., причем лОминофор полностью растворяется. Теплый (30 - 40) раствор отфильтровываюг, промывают на фильтре остатком той же щелочной смеси и соединенные фильтраты осаждают горячим (90) раствором 16 г хлористого аммония в 150 лл воды. Выпадает бесцветный осадок 2-(2-оксифенил) бензоксазола, который тщательно промывают и высушивают в вакууме при 70, Выход сухого продукта составляет 29,5 - 30 г, т, е. 93 - 95 о теоретического. Для спектроскопических работ продукт подвергают повторной щелочной очистке, применяя в качестве, растворителя диоксан,