C07C 315/02 — образованием сульфоновых или сульфоксидных групп окислением сульфидов или образованием сульфоновых групп окислением сульфоксидов

Способ окисления ароматических сульфидов в сульфоны

Загрузка...

Номер патента: 66418

Опубликовано: 01.01.1946

Авторы: Гальченко, Засосов

МПК: C07C 315/02

Метки: ароматических, окисления, сульфидов, сульфоны

...мешающему нормальному ходу окисления, и к омылению ацилированых аминогрупп.Предлагаемый способ применим к сульфидам, содержащим самые различные замещающие группы.Пример 1.Б аппарат, снабженный мешалкой, помещается 360 мл 70%-ной серной кислоты, в которой при перемешивании и температуре 12 - 15 растворяется 90 г (0,3 моля) сухого 4,4-диацетилдиаминодифенилсульфида и после растворения его при температуре не выше 15 постепенно при66418 Предмет изобретения Способ окисления ароматических сульфидов в сульфоны путем обработки сульфидов бихроматами в сернокислой среде, отли чающийся тем, что окисляемый сульфид смешивают с серной кислотой, приблизительно 70 о-ной концентрации, и к смеси прибавляют при температуре не выше 15 раствор...

Способ получения 4, 4-диаминодифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 107263

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Гальченко, Засосов, Метелькова

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/36 ...

Метки: 4-диаминодифенилсульфона

...3 ф( 1 И 1.(с,г(ьфи 3( ГК 1 стОРЯ 0 1 в 800 лп) оды Гс у етом влаги в1про;к 1( , (.Одеркзи(с 13 2) - 8 а едкого ид 1)Й, и и адстиор при температуре 25 30" и псрсмешиггйиии ирибавлпот (осгспли О в течеш е 2,5 3 часов орошкообрдзиый маргаи(евокислы 3 кали Б 3 Оли 1 сстВС Око;10 116 а. Изоьто): Окисги 1 тсг 51 3)дз)рП 1 аОт расГ- вором бид льфи га патри 1, и затем марганцевый шлам огфильтровывают и пцпсльио промывают водой ГпроМЫБ 31 М 10 БО (М П)ИСОЕДИИ 5 ИОТ 1. Ос)103" ИР1 (3 Ч И т) т )Ф 1,.1 Ггрд( по ц(исл 5 иот со 5 ИОй кис 1 ЛОГОЙ И )ЬДЕ,ИБИИЙС 5 Оса 10 К 4," ЛИфГЙЛО 1 ЛДИЙ.И 110 ДИфСИИЛСЛЬфопа О- фильРОВЫ)Й 01 13 131)омывдОт БОДОй,П О лс 1 И ы й и Г) о; гс к т О м ь л 5110 ,;(л Б чсГО его рас ГБ 01)ио Б рсторе КО 1 О ИЙЙЙ И КИ:15...

Способ получения сульфона лактама омега-аминоэтил-бета тиопропионовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 116577

Опубликовано: 01.01.1958

Авторы: Дмитриев, Кнунянц, Сокольский

МПК: C07C 225/02, C07C 315/02, C07C 317/50 ...

Метки: кислоты, лактама, омега-аминоэтил-бета, сульфона, тиопропионовой

...способ получения сульфона лактама в-аминоэтилр-тиопропионовой кислоты позволяет получать продукты, которые могут быть использованы в качестве исходных мономеров для синтеза полиамидов, содержащих в цепи гетероатомы,В описываемом способе для получения сульфона лактама щ-аминоэтил 1 з-тиопропионовой кислоты лактам окисляют перекисью водорода.Способ осуществляют следующим образом,К раствору 2 вес. ч. лактама а-аминоэтил-тиопропионовой кислоты в 15 вес. ч. уксусной кислоты постепенно прибавляют 3 вес. ч.30/в-ного водного раствора перекиси водорода со скоростью, при которой температура реакционной массы не превышает 40. Затем растворупаривают в вакууме на водяной бане досуха и остаток перекристаллизовывают из абсолютного этанола.Сульфон...

Способ получения 4, 4-диоксидифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 132220

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Брудзь, Дорошина, Драпкина, Рощупкина

МПК: C07C 315/02, C07C 317/22

Метки: 4-диоксидифенилсульфона

...снижая давление до 440 - 430 мм остаточного и затем соблюдают следуоший режим реакции:132220С момента подключения вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнанного фенола состави 1 25 - 30 лл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола. По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до температуры 150 - 160 и растворяют его добавлением 10%-ного раствора едкого патра. Раствор частично осветляют активированным углем. Фильтрат нагревают до температуры 70 - 80 и при размешивании нейтрализуют соляной кислотой до рН=7,6 - 7,8 (рН определяется по советской индикаторной бумаге Рифон с интеввалом рН в пределах 7,2 - 8,8), Суспензию диоксидифенилсульфона...

154265

Загрузка...

Номер патента: 154265

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/00 ...

Метки: 154265

...вгсно 2 мд 51 в Комитет ио делим изогрстени иубликовдио в гзгодгетсне изоб окислением сульфидов перастворителе, Этот способ ол ченн х сульфоксидов и атрата времени,ь указанные недостатки за мульгатора без полярного стро окисляются индивиконцс нтраты, полученньге сернисты:с нефтеи.ом пс рекиси водорода (без личество эмульгатора. В мерзо,151 т 1 ясу,ьфонсг, оры, а также смолистук) ,теин, после чего реакционселикагеле марки АСК. требуется.рируют промывкогсидов после однония 90 - 95%.нефти (т, кип. 200 - 400, ют рассчитанное (на окисо продажной перекиси восляемого продукта) мерзо чь 154265разбавление смеси окислителем) 83% от общего содержания сульфидов, Смесь заливают в колонну. наполненную техническим силикагелем ЛС 1 1200 г силикагеля...

Способ получения диметилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 166333

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ведерников, Зсе, Максимов

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: диметилсульфона

...нни газов можно использовать в варочном процессе.Прошедшце через скруббер газы охла к- ДаЮТ В ПОВЕРХН(1 СТНОМ ВОДЯЦОМ ХОЛОДИЛЬНИКЕ, причем конденса отводят в мернпк белого 20 Педока.Полученную таким образом парогазовую СМЕСЬ, СОДЕРжаЩУЮ, В ОСЦОВНОМ, ДИМЕТИЛСУЛЬ- фид и следы метил:еркаптян(1, няправляОт в нспарнтель с жндким диметилсульфпдом, 25 Оторосом цеха очистки сульфатного скипи. дара. В нспарителе регулируют уровень дцметилсульфида ( 220 1 м), его температуру, а также колцчссгво газа, прошедшего через него в окцслительную колонну со скоростью 3 15 1/лик. Таким образом можно регулировать содержание дцметцлсульфида в газе-носителе. Парогазовая смесь, пройдя сепаратор для брызгоуноса, поступает в окислительную ксло 1 шу;1 ля сороцци...

Способ получения 2, 4, 6-триметилтриметилен-1, 3, 5-

Загрузка...

Номер патента: 166685

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Дубенко, Пелькис, Танчук

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: 6-триметилтриметилен-1

...Выход 63 тиоацеталь выше 300 ется в видедмет изобрете Способ полу1,3,5-трнсульф 5 альдегид октем, что, с цел та, в качестве вый ангидрид чения 2,4,б-триметилт она действием на т слнтелем, о т л и ч а ью повышения выход окислителя использу в ледяной уксусной риметилеп- ритиоацетющийся а продукют хромо- кислоте. Подписная группа4 Известен способ получения 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфо на, состоящий в том, что 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфид окисляют в бензоле перманганатом калия. Выход продукта незначительный.Предложен способ получения целевого продукта окислением 2,4,6-триметилтриметилен,3,5-трисульфида хромовым ангидридом в ледяной уксусной кислоте. Это повышает выход продукта, Получают...

Способ получения диметилсульфоксида

Загрузка...

Номер патента: 175055

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ведерников, Максимов

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/04 ...

Метки: диметилсульфоксида

...реактор и дальнейшее интенсивное перемешнвание эмульсии в течение 10 мин (время нахождения эмульсии в реакторе);г) коагуляция эмульсии во флоренти не (вследствие окисления аммиака пергидролем) и отделение избытка диметилсульфида;д) упаривание оксилата с целью удаления основной массы воды;е) азеотропная ректификация диметилсульфоксида с бензолом для удаления остатков воды и перегонка диметилсульфоксида;ж) обработка диметилсульфоксида окисью алюминия (20/о) для хроматографии с целью удаления следов воды с последующей повторной перегонкой и отбором фракции 49 - 55 С (4 мм рт. ст.).В результате получают химически чистый продукт, имеющий т. пл. 18,3 С, по 1,4789. Выход продукта при точной работе достигает 300/ь теоретического,Для...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 175958

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бардина, Бобруйска, Гальперн, Институт, Караулова

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/00 ...

Метки: сульфоксидов

...рассчитанное количество 28 - 30%-ной перекиси водорода, затем добавляют уксусный ангидрид до гомогенизации. Через 12 час уксусный ангидрид и воду отгоняют в вакууме при 25 - 30 С, остаток извлекают эфиром и сушат. В остатке после отгонки эфира - 2-нафтнлфенилсульфоксид, выход 600/0, т, пл. 76 С (из н. гептана).П р и м е р 2, К фракции южноузбекской нефти (т, кип. 200 - 400"С) прибавляют рассчитанное (на окисление сульфидов до сульфоксидов) количество продажной перекиси водорода, содержащей 0,02% (по весу от окисляемого продукга) мерзолята натрия.Смесь энергично перемешивают в течение 1 мин, после чего содержание сульфоксидной серы в пробе составляет 1,300 или (учитывая разбавление смеси окислителем) 83, от общего содержания...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 186454

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бардина, Гальперн, Караулова

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...Способ получения сульфоксидов окислениемсульфидов перекисью водорода в присутствии эмульгаторов, отличающийся тем, что, с 30 целью упрощения выделения целевого продукестен способ получения сульфоксидов нием сульфидов перекисью водорода в ствии эмульгаторов с последующим выем сульфоксидов хроматографированисиликагеле.елью упрощения выделения целевого та, предложен способ получения сульов, заключающийся в том, что сульфивергают окислению перекисью водорода утствии хлорной кислоты с добавкой атора и выделившиеся перхлораты ксидов разлагают 20%-ным раствором П р и м е р 1. К 349,2 г фракции сборной Юго-узбекской нефти (т. кип, 200 - 400 С) при интенсивном перемешивании за 5 мин прибавляют смесь, состоящую из 30%-ной Н 902 и 57%-ной НС 104 с...

193497

Загрузка...

Номер патента: 193497

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07C 315/02, C07C 317/36

Метки: 193497

...продукта 99%, т. пл. 248 - 249=С.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодильником загружают 142 г (0,75 уголь) ЯпС 1. и 200 лсл соляной кислоты (с 1 1,15), нагревают до слабого кипения и вводят туда же небольшими порциями 30,8 г (0,1 иго,гь) 4,4-динитроднфенилсульфона. По окончании загрузки смесь кипятят 30 мггн. Для выделения 4,4-диаминодифенилсульфона реакционную массу обрабатывают избыткомЗаказ 1077/б Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 концентрированного водного раствора едкого калия. При этом 4,4-диаминодифенилсульфон выпадает в осадок.Выход продукта 92%, т, пл, 173 - 174 "С (кристаллизация из...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 206579

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бардина, Гальперин, Институт, Караулова, Харитонов

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/00 ...

Метки: сульфоксидов

...слоя выделяют целевой продукт подщелачиванием или разбавлением водой.П р и м е р, К 436 г фракции сборной нефти (т. кип. 200 - 400 С) юга Средней Азии, содержащей 1,5% сульфидной серы, при энергичном пер смешивании прибавляют смесь 21,7 г 30% -ной перекиси водорода, 1,85 г 96%-ной серной кислоты и 1 г мерзолята натрия, Температуру поддерживают 20 - 25 С, охлаждая реактор водой. Смесь перемешивают 2 час до полного раскисления перекиси водорода, после чего смеси дают расслоиться, и водный слой отбрасывают. Органический слой (425 г) содержит 1,1% сульфоксидной и 0,4% сульфидной серы. Таким образом окисляется около 73% сульфидов. 324 г этого продукта однократно экстрагируют 55 г 62%-ной 5 серной кислоты, Смеси дают отстояться,...

Способ получения сульфоксидов алифатическогоряда

Загрузка...

Номер патента: 213832

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Авдеева, Машкина

МПК: B01J 23/22, C07B 33/00, C07B 45/04 ...

Метки: алифатическогоряда, сульфоксидов

...загружают трех- окись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 11,11) и дибутилсульфид в весовом соотношении 1: 14. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120 С, давлении 50 ат.11 и скорости пропускания воздуха 10 лукас, Выход дибутилсульфоксида 0,4 г/час, в расчете на 1 г катализатора.В автоклав загружают трехокись ванадия (зерна 0,25 - 0,5 л.11), дибутилсульфид и н-масляную кислоту в весовом соотношении 1: 14: 0,7. Смесь нагревают в течение 1 час при температуре 120-С, давлении 30 ат,11 и скорости подачи воздуха 10 л 1 час. Выход дибутилсульфоксида 3 г/час в расчете на 1 г катализатора, т. е. увеличен в 7,5 раз по сравнению с опь 1 том без добавки кислоты,11 р и м е р 2. В автоклав загружают смесь трехокиси и четырехокиси ванадия (величина...

Способ получения производных бензила

Загрузка...

Номер патента: 222268

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07C 315/02, C07C 317/06

Метки: бензила, производных

...взаимодействию с дихлорметилсульфинатом щелочного металла или аммония в среде инертного где К 1, Кз и Кз - одинак водород, нормальный или кильный радикал, содерж мов углерода, алкоксильны щий от 1 до 4 атомов угл либо группу С 1 еСН - 50 К 2. вместе образуют алкилекал.Способ состоит в том, ч ал- ато- жаида Кг и ади - СН, (2)- СНз (4)- С (2)- С 1 (4)5 - Г (4)- С 1 (2)- С 1 (3)- СН, ЯОзСНСз(4)- О - СН. - О (3,4)- С 1 (2)- Вг (3)0 СН (СНз)з (4)- ОСНз (4) 95 95 122 95 125 270 142 96Заказ 3816/18 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр, Сапунова, 2 выливают в 400 л,г воды, что вызывает осаждение метил-бензгглхлорметилсульфона. Продукт...

Способ получения сульфонов

Загрузка...

Номер патента: 235021

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бондаренко, Гальперина, Казбулатова, Кулаков, Максимов

МПК: C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/14 ...

Метки: сульфонов

...каталцтитеского крекцнга экстракцией фурфуролом.Качество сырья:Пределы кипения, С 250 в 3Содержание алкцлнафталивес, оуо около 40Содержание серы, вес, оо 4,57Плотность при 20 С, г/с,ттз 0,998Г 1 оказатель преломления при20 С 1,5819Берут 100 г исходного сырья ц растворяютв 100 г ледяной уксусной кислоты. Растворнагревают до 60 С ц добавляют в него покаплям 33 г 30%-ной перекиси водорода. Окисление проводят в течение 12 час. Поокончании реакции углеводородный слой отделяется от водцоуксусногоУглеводородный слой в количестве 87 г с5 содержанием серы 3,07 о/о направляется на ше-.стиступенчатую противоточную экстракцшодвумя растворителями: 701 о-ной уксусной кислотой и н-гептаном. Экстракццю проводят прцтемпературе 70"С.10 Полученный...

Способ получения сульфонов, содержащих не менее трех атомов углерода

Загрузка...

Номер патента: 239325

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Авдеева

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: атомов, менее, содержащих, сульфонов, трех, углерода

...влизатора - окиси ванадия,тем, чго, с целью увеличенияпроцесс проводят в прогочтемпературе 130 - 200 С и взатора используют пятиокиссенную на силн ка гель,о типа анадия 1 ми) одержащих окислением ородом или ствии катасичссюсссссссс. с а продукта, системе при тве каталиадия, иянеов, сода,кислприсестот.выходнойкячес Изобретение относится к способу окисления сульфидов.Известен способ окисления сульфидов кислородом или воздухом при нагревании до 120 С над катализатором - смесью трехокиси и четырехоксвси ванадия. При этом в качестве основного продукта образуется сульфоксид и незначительное количество сульфона,Для увеличения выхода сульфона сульфссды, содержащие не менее трех атомов углерода, подвергают окислению при 130 - 200 С над...

Способ получения диметилсульфоксида

Загрузка...

Номер патента: 249375

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ведерников, Гордеев, Максимов, Чернышев

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: диметилсульфоксида

...этом подачу воды,на холодильники нужно уменьшить из-за возможности замерзания рек 20тиф иката п о 1,478. Отгонку чистого ДМСО желательно чести при температуре куба 60 - 70 С, что соответствует вакууму около 10 лиц рт. ст, Ректификат ДМСО пропускают через сухую колонку с окисью алюминия для хроматографии или настаИВавт Над А 120 з,Для удаления последних следов воды необходимо перегнать его над Р 20; в вакууме 2 - 4 лл рт. ст. при температуре куба 50 - 60 С и хранить в герметически закрытом сосуде.П р и м е р 1. Из 180 л бочки с головной срракцией, полученной при очистке сульфатного скипидара и отобранной при температуре на дефлегматоре 25 в 1 С, берут 3 л.Пробу подвергают ректификации, При этом отбирают фракцию с т кип, 25 - 40 С....

Способ получения диметилсульфоксидл

Загрузка...

Номер патента: 269810

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Герхард, Иностранцы, Федеративна, Ханс, Эрхард

МПК: C07B 33/00, C07B 45/04, C07C 315/02, C07C 317/04 ...

Метки: диметилсульфоксидл

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, гр. Сапунова, 2 кислОты и Основания, например соляпу 10 кислоту, пиридин или тетраметиловую гидроокись аммония. Лучше всего в качестве электролита использовать соли, растворимые в диметилсульфоксиде. При этом следует упомянуть о нитратах серебра, кобальта, никеля, ртути и свинца, а также о сульфате и ацетате кобальта.Способ осушествляется при температурах предпочтительно 0 - 10 С. Электролиз возможен и при более низких температурах, например порядка минус 30 С, однако при более низких температурах сила тока понижается и электролиз замедляется. Температура также может повышаться до 30 С. Однако при более высоких температурах диметилсульфид легко улетучивается, поэтому необходимо следить за...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 322996

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бардина, Бурмистрова, Гальперн, Караулова, Лучай, Терпиловский, Хитрик

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...5 10 15 20 25 30 35 40 Составитель А. НестеренкоРедактор Т. Пилипенко Техред Е. Борисова Корректор Л. Орлова Заказ 2042/1 Изд. Мо 873 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.З 5, Раушская наб д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. 3Окисление сульфидов осуществляется п ри 20 - 115 С, продолжительность процесса не более 10 - 30 чин, катализатором служит уксусная кислота в количестве не более 1 о/о от веса исходного сырья, По окончании реакции смесь практически мгновенно расслаивается, Сульфиды выделяют экстр акцией 70 - 90%-ной уксусной кислотой или описанными ранее методами.В качестве исходного сырья могут использоваться дистилляты нефтей различных месторождений,...

Способ получения дифенилолсулбфона

Загрузка...

Номер патента: 295758

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Балин, Веретенова, Иха

МПК: C07C 315/02, C07C 317/22

Метки: дифенилолсулбфона

...берут избыток серной кислоты 5 - 300/О. Образующуюся в процессе воду непрерывно отгоняют азеотропом со смешанным растворителем и отделяют в водоотделителе, Наличие бензина в смешанном растворителе обеспечивает четкое разделение азеотропа и нижнее положение воды, что невозможно при использовании одного хлорбензола.Серную кислоту вводят непрерывной струей в интенсивно перемешиваемый раствор фено295758 3 Предмет изобретения Составитель Л, Крючкова Тскрсд Н. Н. Наумова Корректор О, С. Зайцева Редактор Л. Г. Герасимова заказ 790,9 Изд.004 Тираж 473 Подиснос Ц 1 ИПИ Комптста по дедам изобрстепий и открытий при Советс Министров СССР йосква, )К-З 5, аугпская паб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 ла в растворителе при температуре 40 -...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 314752

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Азымова, Лаба, Прилежаева, Свиридова

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: сульфоксидов

...раствором поташа. Хлороформенный раствор сушат прокаленным Ха 504,После удаления хлороформа в вакууме водоструйного насоса оставшийся сульфоксид перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 7,5 г (72% ) винилэтилсульфоксида с т, кип. 48-"С (2,5 мм рт. ст.).314752 Предмет изобретения Составитель Л. КрючковаТехред 3. Н. Тараненко Корректор А. П, Васильева Редактор Н. Вирко Заказ 3261/9 Изд,1328 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб, д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Отсутствие вин илэтилсульфона проверяютметодом тонкослойной хроматографии на незакрепленном слое А 20 з; элюент - эфир: гексан =13: 2.П р и м е р 2. Окисление винилфенилсульфида.К 6,8...

339544

Загрузка...

Номер патента: 339544

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07C 315/02, C07C 317/08

Метки: 339544

...при 0 С 5,08 г (104,6 ммоль) 70,0 о/о-ной перекиси водорода, Оставляют реакционную смесь на ночь при той же температуре и далее выдерживают при 20 - 25 С до исчезновения реакции на перекись. В данном примере продолжительность реакции составляла 20 час. Хроматографирование реакционной смеси на микропластинках с ЯО (в присутствии СН 5 БОС=СН в качестве свидетеля) в системе петролейный эфир - эфир (1: 1) показало наличие одного пятна, присущего ацетиленовому сульфоксиду, и отсутствие сульфона,Реакционную смесь разбавляют хлористым метиленом и обрабатывают, как описано в примере 1, Получают 3,17 г этилэтинилсульфоксида е т. кип. 37 - 38 С (1 мм рт, ст,); п 2 о 1,4978. Повторная перегонка дает аналитически чистый образец С,НфОС=СН (константы...

Способ получения диарилсульфонов

Загрузка...

Номер патента: 345150

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бнблноте, Глба, Лаощтш, Миронов, Москвичев, Творогова, Тюленева, Фарберов, Ярославский

МПК: C07C 315/02, C07C 317/14

Метки: диарилсульфонов

...поднималась до 30 Эту смесь из капельцой воронки вводят в тсчсцис 30 лиц в 53, г (0,5 М) о-ксилоля при 30 С, я затем температура поднималась до 60 С и смесь перемешивают при этой температуре еще 2,5 час и выливают в воду. Сульфоц отфильтровывают и промывают горячей водой до цейтральпой реакции. После сушки получено 62,1 г тетрамстилдифецилсульфоца (90,5% ца исходцый о-ксилол) с содержанием целевого 3,4,3,4-изомера 90,2%, После перекристаллизации из ацетоця получен практически чисгый 3,4,3,4-тстря мстилдифсцилсульфоц.П р и м е р 2. Опыт проводят по примеру 1, однако смесь димстплпиросульфята и серного аигидрида, полученную ца первой стадии процесса, вводят в о-ксилол при 60 С в течецис 30 лиан и снова перемешивают при этой...

347998

Загрузка...

Номер патента: 347998

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Герхард, Гланцштофф, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Ханс, Эрхард

МПК: C07C 315/02, C07C 317/04

Метки: 347998

...отбцрасмой цз э, тическои ячецкц, экстра кциси орга растворителем с последующей дцст 1Дпметцлсульфид, содержащийся в продукте, снова возвраща 1 от в процсс Выход дцметцлсульфоксцда по току сосга 1- ляет 97 - 98% прц содержании дцметцлсульфоца в целевом продукте менее 0,1%,П р ц м е р. Смесь, состоящую цз 2145 г(29,12%) воды, 100 г (2,91%) серцой кислотыи 195 г (5,68%) дцметцлсульфцда, подвергаютэлектролизу в электролцтцческой ячеЙке,предназначенной для работы под давлсццем,причем электролцз осуществляют прц плотности тока Зб лта/сл- ц напряжении 4,5 в поддавчением 3 атяДля отвода тепла ц хорошего псрсмешцванця электролцт 1 ческий раствор прокачцвают347998 Предмет изобретения Составитель Платошкии Техред Т. Ускова Редактор О....

В п т ь; gt; amp; л гния ( у. ьчgt; amp; ()к(ли(яgt; amp; 1; нд: ; 1в

Загрузка...

Номер патента: 397514

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00

Метки: гния, к(ли(яgt, н.д, чг(т

...О 3 и 0 иЧ С:СЛфОКС 1 ОВ.11 л:3 сстс Спосоо пОл с 1 пя сс 31 Окоп.03 О кпс Лс 1 с. сс,1 ф;1;03 пс(1)т 51:101 О;:)О: .(Оок:с п 151 псрскс 0 воО )О а 13 и)сстст:3:. к Г- (11 ТС С К 1( К 0 П;1 С С Т:3 К О: 1: СТ )) О В : 11: О:пй (:СГОГ 1):.1 "О - 20(, с посо(5 О. ст) к к:сс 3 т фо:;с:1; О.3 1) (с 3;),) ) (.1 1т1;).ЫКК(1 гКСТ)К 1,:1С 1.;11 П );1 С Т 3 О 1):Т С, 5: 1 31,0 ; 1 1 1 1( 0 и с .0 Г 13 ( : 3 а :и с :3 1 1 3 3 С с Т :( ) " с".( ) ; ( . ( ) с 11 ст 51:1 в.( ,Т: с т 1 1 Г 51 т (3 с 1; 3 к ).)1 с О ., с " .)к: -с,:кф;ОЙ, с ) к 31,131,30 ),О.;О;1 .: к тО К 10 ( С 15 О(1П ". ( 0 1 (. )3 К С:) О ( .) - " 3) - . С 311 ф;) В К 1;11 1 С111(рО( ТОГО, Г 3 . 31 сст 10 спсййс:с:;),33 ОТС 51 кп а. 3 ТО;),Оик а ро( 1(., о;) ) СТ 30. РТСС Ь.С г...

Способ получения 5, 5-бис-(фекилсалицилат)-

Загрузка...

Номер патента: 371213

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Джемилев, Лиакумович, Муринов, Никитин, Юрьев

МПК: C07C 315/02, C07C 317/46

Метки: 5-бис-(фекилсалицилат

...алкенил-, аралкил-, кето- или а-алкоксигидроперекисью в присутствии катализатора, в качестве которого используют комплекс, содержащий одновременно не менее трех металлов переменнойвалентности и органический лнганд, например5 железо - молибден - фосфор - трибутилфосфат, фосфор - молибден - -кремний - трибутилфосфат и т. д,Процесс проводят предпочтительно при температуре 70 С н получают при этом продукт,10 не требующий дополнительной очистки, Выход5,5-бнс- (фенилсалицилат) -сульфона составляет 90 - 95%.П р и м е р 1. К раствору 22,9 г (0,05 лоло)5,5-бис- (фенилсалицилат) -сульфида и 0,05 г15 комплекса Р -Л 1.-Р-трибутилфосфат в 500 ллбензола в течение 5 мин приливают 12 г 90%ной гидроперекиси трет-амила. Смесь разогревают до кипения...

Способ получения 3, 4, 3, 4-тетраметилдифенилсульфона

Загрузка...

Номер патента: 382614

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Максимов, Панкратова, Шабалин

МПК: C07C 315/02, C07C 317/14

Метки: 4-тетраметилдифенилсульфона

...ьес. ,о 3,4,2,3-изомсра, Непрореагироваьшсго о-ксилола остается 1,1 г.15 1, Способ получения 3,4,3,4-тстрамстилдифсштлсульфона на основе о-ксилола, отли чаюитийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, о-ксилол подвергают взаимодействию с серным ангидридом в среде диметилсульфата при нагревании.25 2. Способ по п. 1, отличаюцийся тем, чтопроцесс Остшсствл 5 ют при молином соотношешш о-ксилола и серного ангидрида, рав.ном 1: 1,4 - 1,5.3. Способ по пп. 1 и 2, от,тичаюитийся тем, ;0 что процесс осуществляют при 60 - 90 С. Йзвестен способ получения 3,4,3,4-тетраметилдифенилсульфона, заключающийся во взаимодействии о-ксилола с 3,4-диметилбензолсульфохлоридом в присутствии катализатора Фриделя - Крафтса, например...

Способ получения сульфоксидов

Загрузка...

Номер патента: 631515

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Варнакова, Загряцкая, Масагутов, Машкина, Сулейманова, Шарипо

МПК: C07C 315/02

Метки: сульфоксидов

...сульфиды, смеси тиацикланов, выделенные из нефтепродуктов или содержащиеся непосредственно в топливе.Продолжительность процесса составляет от нескольких минут до 0,5 ч.Процесс осуществляют в полностью гомогенной среде за счет образования растворимого каталитического Изобре шенствова сульФоксид кение в ка тореагенто пестициды Извест оксидов о ха, в прису 100 С и д ла. Продо выход цел Недост ется больб 31515 комплекса; сульфида с хлоридом меди,в состав которого входит ацетон, при80-170 С,. давлении 1-50 атм, молярном соотношении сульфнд:катализатор101 - 142:1. П р и и е р , В автоклав загружают 5 125,мл раствора, содержащет 4 дибутилсульфид в количестве 1,2 вес.В ( в расчете на серу), СаС 2 2 НО 0,0 б 4 вес.Ъ , уксусную кислоту 25...

Способ получения сульфонов

Загрузка...

Номер патента: 650999

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Варнакова, Загряцкая, Масагутов, Машкина, Сулейманова, Шарипов

МПК: C07C 315/02, C07C 317/00, C07C 317/04 ...

Метки: сульфонов

...0,06-2,5 вес,ЪПроцесс осуществляют в среде ацетона с добавками в качестве карбоновых кислот уксусной, трифторуксусной, бензойной кислоты в количестве 0,2-25 вес.Ъ при 100-200 С и 10- 100 атм. При этом продолжительность процесса равна 1-15 мин.Способ позволяет использовать в качестве катализатора производные широкодоступных металлов и упростить процесс за счет значительного сокращения времени его осуществления.П р и м е р 1, В автоклав из нержавеющей стали загружают раствор, содержащий дибутилсульфид (0,77 вес.% в расчете на серу), ВпС 1 ЗНО (0,12 вес.Ъ) и этанол (96,3 вес.%) . Мольное отношение сульфид: катализатор : 44:1. Смесь нагревают при постоянном перемешивании при 100 С и 35 атм в течение 12 ч, Реакционную смесь анализируют...