Способ получения метил-3-ксантина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 115947
Автор: Лейзгольд
Текст
Класс 12 р, 1 в115947 СССР ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЙИАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ йзго Я. А. Л ПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ0 но тений и открыти Комитет по делам из петров СССР В существующих способах теобромин из метилксантина получают тем восстановления изонитрозоформильного производного, формиливания диамина и замыкания формильного производного в щелочной еде ср Способ осуществляется следующим образом.В трехгорлую колбу загружают 55 г 100%-ной муравьинойв виде 20%-ного раствора и 60 г сухого изониторозо-производнотемпературе 28 - 32 присыпают небольшими порциями 15 г цпыли при перемешивнаии и сразу приливают 15,б г 100%-ной серлоты в виде 5 б - 58%-ного раствора. Затем в таком же порядкепацт вторую, третью и четвертую порции цинковой пыли (всеговторую, третью и четвертую порции серной кислоты.Пос;едняя порция серной кислоты - 21,2 г (всего б 8 .г).Температура реакционной массы регулируется внешним оИе. и скоростью присыпки циновой ыли. ислоть го. Пр инково, ой кис присы б 0:) и пажде Восстановление изонитрозо-производного ведется цинком в большом количестве муравьиной кислоты или цинком в среде серной кислоты, однако при этом получается трудно формилирующийся сульфат диамина, что снижает выход метил-З-ксантина.В описываемом изобретении восстановление изонитрозо-производного проводится в среде разбавленной муравьиной кислоты с помощью цинковой пыли и серной кислоты, причем муравьиной кислоты берется большее количество, чем требуется для формилирования получающегося диамина, а серпой кислоты только такое количество, которое необходимо для проведения восстановления взятого в реакцию изонитрозо-производного; в результате получающийся диамин, без выделения из реакционной среды, формилируется и затем проводится циклизация формильного производного в З-метил-ксантин, что дает больший выход и препарат формакопейной чистоты.115947 Предмет изобретения Способ получения метил-ксантина путем восстановления метил-ксантина путем восстановления 3-метил-имино-изонитрозо,6-диоксипиримидина цинком в среде серной кислоты, о тл и ч а ю. ни й с я тем, что с целью исключения возможности образования сульфата диамина при восстановлении З-метил-имино-изонитрозо,6- диоксипиримидина применяют одновременно серную и муравьиную кисслоты в присутствии цинка. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л, Г. ГоландскийПодп. к печат 29.ХгТираж 900 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 2828 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Петровка, 14. Всю цинковую пыль присыпают в течение одного часа, после чего дается выдержка 30 - 40 мин. до полного обесцвечивания реакционной массы. За это время полностью проходит восстановление изонитрозо. производного и почти полностью на 90 - 95 оо) - формилирование диамина. Чтобы формилирование прошло полнее, нагревают реакционную массу до 80 и дают выдержку, при размешивании, 2,5 часа (с обратным холодильником) .После выдержки приливают 300 - 400 мл воды, нейтрализуют оставшуюся муравьиную кислоту, затем проводят циклизацию при температуре 92 - 96 (выдержка 1,5 часа рН - 8,5 - 9).Выход метил-ксантина 49 - 50 г, что составляет 84 - 85% от теоретического на изонитрозо-производное.
СмотретьЗаявка
585937, 10.11.1957
Лейзгольд Я. А
МПК / Метки
МПК: C07D 473/06
Метки: метил-3-ксантина
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-115947-sposob-polucheniya-metil-3-ksantina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения метил-3-ксантина</a>
Способ получения производных 2, 4-диамино-5-бензил пиримидина12
Номер патента: 429581
Опубликовано: 25.05.1974
Авторы: Вэлкам, Иностранна, Иностранцы, Сша, Томас
МПК: C07D 239/49
Метки: 4-диамино-5-бензил, пиримидина12, производных
...бензальдегида с Р-алкоксизамещенным пропионитрилом в присутствии алканола и алкоголята щелочного металла или путем восстановления соответствующего а-бензилиден-р,р-диалкокси-пропионитрила. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 4П р им ер 1. 3,4,5-триэтилбензойную кислоту этерифицируют для получения метильного производного кипячением с метанолом с обратным холодильником в присутствии находящегося в метаноле хлористого водорода.67-ную (по весу) суспензию (1 г) гидрида натрия в минеральном масле, диметилсульфон (3,8 г) и диметилсульфоксид (18 мл) нагревают до 55 С в течение 1 час при перемешивании. После охлаждения реакционной смеси до 50 С прибавляют метил,4,5-триэтилбензоат (4,6 г) и смесь нагревают в течение 1,5 час при 60 С.Смесь...
Способ получения производных ксантина или их солей
Номер патента: 603340
Опубликовано: 15.04.1978
МПК: A61K 31/522, C07D 473/08
Метки: ксантина, производных, солей
...этил)-1,3-диэтилксантина.113 г 1,3-диэтил-(ф-метиламиноэтил)ксантина (т.пл. 101-104 ф С) хоро. - 20 шо перемешивают с 114,8 г 1-эпоксипропил-бензилоксифенильного эфира и втечение 30 мин выдерживают при 180190 С. Затем прозрачный желто-коричневый расплав охлаждают до 80 С и раст воряют в спирте. Спиртовым растворомхлористого водорода полученный раствор доводят до рН 1, охлаждают до комнатной температуры и разбавляют абсолютным эфиром.30 Полученные кристаллы вле трехчасового стояния мтемпературе и промывают;эфир:1.Выход 190,6 г (77, т. пл. 8590 С.Аналогично оп Си в присутствиикак бензол, толу нили диоксан полунения:7-(2-ГММ-бис-(о-бензилоксифенокси) -2-окси-пропил) -И -и - толил-амино)этил, - Сн де Л 1) 1-4 атомами угле а...
Способ получения производных ксантина или их солей
Номер патента: 952105
Опубликовано: 15.08.1982
МПК: C07D 473/04
Метки: ксантина, производных, солей
...Игидроокиси натрия в течение 1 ч изатем нейтрализуют добавлением 5 Мхлористоводородной кислоты. Получают 7,2 г указанного соединения, структура которого подтверждена ЯМР-1 Н-пурин,6-диона,10 г 5,6 диамино-(2-метилпропил)-2,4-(1 Н,ЗН)-пиримидиндиона всреде 50 мл уксусной кислоты нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч, затем добавляют 30 млхлороформа и медленно простой эфир.Образующиеся кристаллы фильтруют иэто промежуточное соединение нагревают с обратным холодильником в среде 30 мл 2 И гидроокиси натрия в течение 1 ч, после чего его нейтрализуют 5 И хлористоводородной кислоты,кристаллы фильтруют и перекристаллизовывают иэ 50 мл уксусной кислоты. Получают 3,3 г указанного соединения,структура которого подтверждена ЯМР (табл....
Способ получения производных ксантина
Номер патента: 1240361
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Жак, Жильбер, Клод, Мишель
МПК: A61K 31/522, A61P 11/08, C07D 473/06
Метки: ксантина, производных
...раз с помощьюСН С 1, сушат над Иа,ЯО и концентрируют досуха,Маслянистый остаток очищают импульсной хроматографией на 500 гокиси кремния диаметром 0,04-0,63 мм,элюируя этилацетатом, а затем смесьюэтилацетат - метанол (95:5). Послефракционирования и испарения элюатовполучают 5,4 г (48%) очищенногопро-.дукта, плавящегося при 200-202 С.П р и м е р ы 2-30. Согласнометоду, описанному в примере 1, получают следующие. соединения:2) 1,3-диметил-(4-дифенилметилпиперазинилметил)ксантин.Т.пл. 241 С (метанол), выход 46%.(этилацетат), выход 21%,Целевые продукты согласно примерам 2-30 получают исходя из соединений общей формулы табл. 1,ЭПроведены биологические испытанияпредлагаемых производных ксантина,Активность соединений в отношениирасширения...
Способ получения производных ксантина или их солей
Номер патента: 668604
Опубликовано: 15.06.1979
Авторы: Карл, Клаус, Фритц, Хериберт
МПК: A61K 31/522, C07D 473/08, C07D 473/10
Метки: ксантина, производных, солей
...фильтрата, напротив, после подкисления не сгущают, а добавляют абсолютный эфир до помутнения и продукт реакции по окончании кристаллизации отсасыва- ют Те же, что для соединения 16 Фильтрат после подкисления спиртовой НСГ выдерживают в холодильнике24 ч, причем выкристаллизовывается продукт реакции,Те же, что для соединения 18 То же, что для соединения 18,Фильтрат после подкисления не сгущают, а смешивают с эфиром вплоть до помутнения и по окончании кристаллизации продукт реакции отсасывают, Перекристалли:ованный из метанола продукт реакции еще раз кипятят с этанолом668604 Таблиц а 3 СНг - СН (ОН) - СНг - О - Лг ем ла г офиллинил-(7) - -СН. -СН -СН/СН /- Индолил-(4) - 68-72 2 Э-ны про гидрина и содержит еще незначительноеколичество...
Предыдущий патент: Способ получения калиевой соли фумагиллина
Следующий патент: Воздухораспределитель
Случайный патент: Буферное запоминающее устройство