Способ получения бета-индолилуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 115459
Авторы: Дзбановский, Терентьев, Уринович
Текст
Класс 12 р, 2 Лд 115459 ССЕР ОП ТОРСКО ИДЕТЕЛЬСТВУ Н. А, Дзбан СПОСОБ ПОЛУ Заявлено 21 марта 1958.П.Т вски 5376 в Комитет по делам изобретений и открыгпвете Министров СССР. за ЛЪпри олучения гетексусной кисло- и цианистых а применении лочи и нагреП римесна бженнозатвором,и термом17 г (0,1 мже 120 о/6 г (0,11(% содержэтиленгликпературе Известны способы проауксина (индолилуты) из граминащелочей, основанные низбытка цианистой щевании под давлением.Предлагается способ получения риндолил уксусной кислоты путем взаимодействия грамина и цианистых щелочей в среде этиленгликоля в присутствии небольшого количества воды, Цианистая щелочь берется в стехиометрическом количестве.Новый способ имеет технические преимущества, так как позволяет получить гетероауксин с высоким выходом в аппарате, работающем без давления и без избытка, цианистой щелочи, что уменьшает вредность производства,р 1, В трехгорлои колбе, й мешалкой с масляным обратным холодильником етром, нагревают смесь оля) грамина (т. пл. ненисодержания не ниже 88), моля) цианистого натрия ания не ниже 90), 70 мл оля и 7 мл воды. При темоколо 100 смесь станоЫ у ,;. ;,е,тБ к -гни=" рентьев и Е. М. Уринов ЛИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТ вится однороднои, после чего ее выдерживают 4 часа при 130 и б часов при 150 в 1. О конце реакции судят по прекращению выделения газов. От полученного раствора отгоняют этиленгликоль (в вакууме). Сухой остаток растворяют в 150 мл горячей воды, раствор обрабатывают 2 г активированного угля, кипятят 10 мин. и фильтруют. К филь- трату охлажденному до 5 - 10, приливают при размешивании разбавленную соляную кислоту (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку, Выпавший осадок гетероауксина оставляют стоять в течение 0,5 часа, после чего его отфильтровывают и промывают водой до исчезновения кислой реакции (на тропеолин) в промывных водах. Хорошо отжатый продукт сушат при 40 - 60. Выход гетероауксина 15 г (88,2% от теоретического), т. пл. 1 бЗП р и м е р 2. В эмалированный реактор на 25 л с масляным обогревом, механической мешалкой и обратным холодильником загружают 2,4 кг грамина (в пересчете на 100% ), 10 л этиленгликоля, 0,95 л воды и 1 кг цианистого калия. Смесь115459 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Е. Г, Гончар Информационно-издательский отдел. Объем 0,17 и. л. Зак. 257ФТираж 850 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14нагревают до 130 и выдерживают при этой температуре 4 часа. Затем температуру внутри аппарата постепенно повышают до 170 и выдерживают на этом уровне в течение 6 часов до прекращения выделения аммиака и диметиламина (проба на фенол-фталеиновую бумажку). Реакционную массу переносят в чугунный реактор на 10 л с масляным обогревом, в котором отгоняют этиленгликоль при остаточном давлении 40 - 60 луч и температуре бани 170 - 210. К охлажденной массе прибавляют 20 - 25 л горячей воды до растворения сухого остатка, вносят 100 г активированного угля и кипятят полчаса. Горячий раствор фильтруют на нутч-фильтре, фильтрат переносят в 50-литровый фарфоровый бачок, охлаждают до 10 - 12 и подкисляют разбавленной соляной кислотой (1: 1) до кислой реакции на тропеолиновую бумажку. Выпавший гетероауксин выдерживают в ледяной воде в течение 30 - 40 мин., затем отфильтровывают на путч-фильтре и промывают водой до нейтральной реакции на тропеолин, после чего сушат в паровом шкафу при 50 - б 0. Выход - 1,75 - 1,9 кг (75 - 82% от теоретического),Способ получения-индолилуксусной кислоты путем взаимодействия грамина с цианистыми щелочами, отличающийся тем, что, с целью уменьшения вредности производства, реакцию проводят при обычном давлении в среде этиленгликоля, содержащего до 10% воды, в присутствии стехиометрического количества цианистой щелочи.
СмотретьЗаявка
595376, 21.03.1958
Дзбановский Н. А, Терентьев А. П, Уринович Е. М
МПК / Метки
МПК: C07D 209/18
Метки: бета-индолилуксусной, кислоты
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-115459-sposob-polucheniya-beta-indoliluksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бета-индолилуксусной кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения металлосодержащего полистирола
Следующий патент: Способ непрерывного крашения тканей диазотирующимися прямыми красителями
Случайный патент: Механизм оконной шторы