Способ выделения 4-метилпиридина из “бета-пиколиновой фракции” или из смеси с 3-метилпиридином или 2, 6 диметилпиридиком

Номер патента: 115571

Автор: Чумаков

ZIP архив

Текст

-Т.О II ,1 Ь ИОТЕИписдиие иаовееК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Чумак НИЯ 4-МЕТИЛПИРИДИНА ИЗ РАКЦИИ ИЛИ ИЗ СМЕСЙ С ИЛИ 2,6-ДИМЕТИЛПИРИДИНОМ ЫДЕЛ СПОСОБН ений и отирыти" о де 1 а иССР Комитетинистров ипела.кипятяГо фильт ют холо окончаеще 20 - уют и на ой водой аявлено 21 ноября 1957 г за М 58653 при СоветеИзвестны способы выделения 4- метилпиридина из 3 -пиколиновой фракции путем комплексообразования с солями тяжелых металлов (например, с солями кабальта или железа).Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевого продукта. Это достигается тем, что для образования комплекса в качестве соли тяжелого металла используют хлористый никель. Образующийся комплекс хлористого никеля и 4-метилпиридина разлагается щелочью. Соль никеля после комплексообразования регенерируется известным путем.П р и м е р. К 47 лл концентрированной соляной кислоты (0=1,18, 19,9 г соляной кислоты) прибавляют 38,8 г соли хлористого никеля. Нагревают до 70 - 80 и при этой температуре постепенно и при перемешивании прибавляют 200 г 3- пиколиновой фракции (т. кип. 138 - 145). Реакционная масса закипает и прибавление 3-пиколиновой фракции ведут с такой скоростью, чтобы смесь спокоино к По нии прибавления т30 мин., после че рфильтре промыва д5 - 7В колбу для перегонки с водяным паром помещают пасту комплекса, 100 л.г воды и 40 лл 40/-ного раствора едкого натра (или 40 г соды), после чего производят перегонку с водяным паром до исчезновения 4- метилпиридина в погоне.Получают 48,0 г 4-метилпиридина, что соответствует 80 оо выхода от теоретического, считая, что исходная ".-пиколиновая фракция содержит 30% 4-метилпиридина,4-метилпиридин выделяют из дистиллата твердой щелочью и после высушивания ректифицируют. При этом получают в среднем 43 - 44,8 г 4-метилпиридина прн г кип. 143 - 144 и т. пл. пикрата 163 в 1 (по литературным данным 167 - 168).Аналогично производят выделение 4-метилпиридина из смесей с 3-метилпиридином или 2,6-диметилпиридином.115571 Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор Р. Б. Кауфман Подп к печ. 23.Ч 111-58 г.Тираж 950 Цена 25 коп,Информационно-издательский отделОбъем 0 17 п. л. Зак. 2605 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14Способ выделения 4-метилпириди на из 3-пиколиновой фракции или из смесей с 3-метилпиридином или 2,6-диметилпиридином, путем комплексообразования с солями тяжелых металов, отли ч ающи йся тем, что, для образования комплекса в качестве соли тяжелого металла используют хлористый никель.

Смотреть

Заявка

586536, 21.11.1957

Чумаков Ю. И

МПК / Метки

МПК: C07D 213/127

Метки: 3-метилпиридином, 4-метилпиридина, бета-пиколиновой, выделения, диметилпиридиком, смеси, фракции

Опубликовано: 01.01.1958

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-115571-sposob-vydeleniya-4-metilpiridina-iz-beta-pikolinovojj-frakcii-ili-iz-smesi-s-3-metilpiridinom-ili-2-6-dimetilpiridikom.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ выделения 4-метилпиридина из “бета-пиколиновой фракции” или из смеси с 3-метилпиридином или 2, 6 диметилпиридиком</a>

Похожие патенты