Всесоюзнаяlimm-mmrnн. н. суворов, а. г. дубинин и б. я. ерышев i библиотекдjхимико-технологический институт им. д. и. менделеева
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 386938
Текст
бова Соеетскнк Сокналкстнческнк РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЛое 1737574/23 л. С 07 д 27,а я ьл е но 13,1.197 с присоединени аявкиПриоритетОпубликовано 21.Ч 1,1973. Бюллетень 1 ч" Комнтет по делам зобретеннй н открытий прн Совете Министров СССРДК 547.752.07(088.8 Дата опубликоват писания 2.Х.197, Д. И. Н, Н, Суворов, А, Г. Дубинин иосковский ордена Ленина и ордена Труд химико-технологический институт им инус 3 - плюс 3 к упрощенному спохлоридов индольного широкое применение ных продуктов для ки активных соедиизвестным спо. СОБ ПОЛУЧЕНИЯ тв-(И Изобретение относится собу получения о-алкил ряда, которые находят в качестве промежуто получения физпологцче цеццй..Известен способ получения ю-(пндолцл.З)= этнлхлорида восстановлением сложного эфира индолнл-уксусцой кислоты до спирта с помощью литийалюмицийгидрида с,последующим замещением гидроксила на хлор при взаимодействии с хлористым тионилом в пирцдице. Выход о-(ицдолил)-этилхлорида составил 26% на последней стадии.С целью упрощения процесса предложен способ получения о-(индолил)-алкилхлоридов электрохимическим путем, В результате из оэ-(ицдолил)-алкацовой кислоты в одну стадию получают со-(видалил)-алкцлхлорид.Способ заключается в том, что о- (индолил) -алкановую кислоту подвергают реакции ацодцого замещения в присутствии КОН и СаС 1, в среде растворителя, например абсолютного метилового спирта. Для предотвращения окисления ицдольцых сосдицеций кислородом, выделяющимся при разряде воды на аноде, был использоьац анод из платины, где высокос перенапряжение кислорода затрудняет реакции окисления, Электролиз жеИЛ)-АЛКИЛХЛОРИДОВ лательно проводить при м оСи плотности тока 2,2 агдлга,Целевой продукт выделяютсобом.5 П р и м е р. Электролиз проводят в ячейке,представляющей собой стеклянный сосуд срубашкой, снабженной механической мешалкой и термометром, Катодом служит никелевая фольга, анодом - платиновая сетка,10 В электролизер загружают метацольныйраствор, состоящий цз 10,15 г (0,33 лтоль)у- (ицдолил) -масляной кислоты, З,ЗЗ г(0,2 лгогь) СаС 1, и 150 лгг абсолютно,о метилового спирта. К внесенной смеси добавляют15 10 льг 0,1 и. метацольцого раствора КОН.Затем реакционную смесь охлаждают до минус 7 - минус 8 С и проводят элсктролцзпри интенсивном псремешивации в течение1 час 15 лтин, поддерживая температуру в20 пределах мпцус 8 - плюс 8 С, пропускаятеоретическое количество электричества2,68 а час. Плотность тока 2,2 а/длг 2, Плотность анода 1 длг 2, Образовавшийся у-(цндолил)-пропилхлорцд выделяют обычным спо 25 собом. В ыход 3,4 - 3,7 г (35 - 38% ) от теоретического ца взятую в реакцию кислоту.Т. пл. 68 С.Элементарный анализ;Предмет изобретения Составитель Г, Мосина Техред 3. Тараненко Корректоры: Л. Орлова и А. ВасильеваРсдактор Д. Пинчук Заказ 2704/4 Изд.790 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий пои Совете Министров СССР Москва, 71(-35, Раушская наб., д. 45 Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения со- (индолил) -алкилхлоридов, отлачающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ш- (индолил) -алкановую кислоту подвергают реакции анодного замещения в присутствии СаС 1 и КОН в среде растворителя на платиновом аноде, с после, чующим выделением целевого продукта известным спсобом.2, Способ по п. 1, отличаюиийся тем, что процесс проводят при минус 3 - плюс 3 С и плотности тока 2,2 а/дм.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют абсолютный метиловый спирт.
СмотретьЗаявка
1737574
МПК / Метки
МПК: C07D 209/10
Метки: библиотекдjхимико-технологический, всесоюзнаяlimm-mmrnн, дубинин, ерышев, им, институт, менделеева, суворов
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-386938-vsesoyuznayalimm-mmrnn-n-suvorov-a-g-dubinin-i-b-ya-eryshev-i-bibliotekdjkhimiko-tekhnologicheskijj-institut-im-d-i-mendeleeva.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Всесоюзнаяlimm-mmrnн. н. суворов, а. г. дубинин и б. я. ерышев i библиотекдjхимико-технологический институт им. д. и. менделеева</a>
Предыдущий патент: …-союзная
Следующий патент: Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-з карбоновой кислоты
Случайный патент: Охлаждаемый элемент металлургической печи