Способ сорбции алкалоидов ионитами

О П И С А Н И Е 387997ИЗОБРЕТЕНИЯ И АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства- Заявлено 08.Х 11,1970 ( 1498453/23-4) М, Кл. С 07 й 43/00 с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 22,71,1973. Бюллетень28Дата опубликования описания 25.Х.1973 Государственный комитеСовета Министров СССРдо делам изооретенийи открытий УДК 66 .183.12 (088.8) Авторыизобретен, А, Шакиров лдашев и Х. У. Усманов Заявител СОБ СОРБЦИИ АЛКАЛОИДОВ ИОНИТАМИ Изобретение относится к способу сорбции алкалоплсв ионитами, относящимися к фосфор .одержащпм производным цианэтилированной целлолозы.Известен способ сорбции алкалоилов на синтетических смоляных ионитах.При таком способе возникает затруднение при возникновении инетических равновесий ионного обмена за счет плохой набухаемости ионита, малой поверхности при контакте с крупными ионами.Для упрощения процесса предложен способ, со:л асио которому используют гидрофильпые целлюлозныс фосфорсодержащие иоппты, а в качестве их применено производное цианэтплировапной целлюлозы.Используемый для сорбции ионит получают взаимодействием цианэтилированной целлюлозы с окспметилфосфоповой кислотой при при температуре 150 С в течение 1 час, По,чученпый катионит используют для сорбции алкалоидсв - сальсолина, сальсолидина, эфедрина, пахикарпина, наркотина в динамических условиях.С и н т е з и о н и т а. 10 г циапэтилированной целлюлозы (ЦЗЦ) в виде линта с содержанием азота 1,9% с у=23 замачивают в течепие 20 пик в растворе 300 г оксиметилфосфоновой кислогы, 40 г мочевины и 500 г волы, предварительно подогретой до 70 С, отжимают до 616% привеса от первоначального веса липта, сушат при 105 С в сушильном шкафу при постоянном продувании сухого азота, после чего подвергают термообработке 5 при 150 С в течение 1 час, Полученный продукт промываюг горячей, затем холодной дистиллированной водой до нейтральной реакции промывны х вод (индикатор - лакмус), после чего огжимают и обрабатывают 500 лл 0 0,1 н. раствором соляной кислоты в течение2 час. Полученный ионпт промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции, отжимают и сушат на воздухе.Подученная таким ,образом фосфорилиро ванная ЦЗЦ содержит б,о 5 - 6,71% фосфора.Статическая ионнообменпая емкость вН-форме по 0,1 и. раствору гидроокпси натрия равна 2,61 люг экв,г.Сорбция алколоидов на ионите, 0 Стеклянные колонки с диаметром 16 яя заполняют по 20 г ионпта, полученного описанным выше способом. Высота ионита в колон ке 300 л я. Перел работой ионит в колонке промывают дистиллированной водой. Раство ры алкалоидов с концентрацией по 0,6 гл в1 и. растворе соляной кислоты пропущены через колонки при комнатной температуре со скоростью 200 лл/час, После трехкратного пропускания раствора иониты промывают 0 дистиллированной водой до тех пор, пока387997 Результаты десорбцни алкалоидов спиртовыми растворами аммиака и едкого патра представлены в табл, 1. Таблица 1 Выход алкалоидов при десорбции 2%-ным спиртовым растворомАлкалоиды, пропущенные через колонки в виде основания, г Аммиак Едкий натр Алкалоидыф% Пахикарпин Н 1Сальсолидин НССальсолин НС 1Эфедрин НС 1 32,55 80,00 91,28 52,00 26,44 42,22 54,34 26,00 0,12 0,19 0,25 0,13 0,16 0,36 0,42 0,26 0,450,450,460,5 ф Алкалоиды в виде хлористоводородной и йодпстоводородной соли взяты по 0,6 г,Выделенные при десорбции основания пере помощью хроматографии в тонком закрепленведены в хлористоводородные и йодистоводо- ном слое окиси алюминия (5% гипса).родные соли для сравнения их с исходнымихлоргидратами и йодгидратами алкалоидов с Таблица 2 Й алкалоидов Алкалоиды Система Проявители выделенныхисходных Пахикарпин НСальсолидин НС 1Сальсолин НС 1 Ацетон -этанол 0,690,550,4 0,710,560,4 РеактивДраген -дорфа(1: 2) 0,67 Пары йода Бензол -метанол Эфедрин НС 1 0,68 Как видно из табл. 2, Я выделенных и исходных алкалоидов совпадают в пределах допустимой ошибки. ИК-спектры десорбированных и исходныхалкалоидов также совпадают,Составитель В, Пастухова Техред Л. Грачева Корректор Л. Новожилова Редактор Л, Герасимова Заказ 2824/10 Изд. Ьоэ 1666 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открятий при Совете Мииистрсв СССРМосква, Ж, Раушская паб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 фильтрат не дает отрицательной реакции на алкалоид с кремневольфрамовой кислотой.Ллкалоиды десорбируют 2%-ньви этанольными растворами аммиака или едкого натра, а затем ионит промывают небольшим количеством дистиллированной воды. Промывную воду добавляют к десорбированному раствору. Из собранного фильтрата отгоняют этиловый спирт. Фильтрат (около 50 мл) упаривают в фарфоровой чашке на, водяой бане досуха. Остаточек высушивают в вакууме при бОС до постоянного веса, Количество десорбированных алкалоидов равно весу содержи мого испарнтельных чашек. Предмет изобретения50 Способ сорбции алкалоидов ионитами, отличаощийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве ионита используют фосфорсодержащее производное цианэтилированной целлюлозы.