Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-з карбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 386939ИЗОЬЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советския Сациалистическия Республик.Х.1969 ( 1370688/23-4 исим л, С 0 с 1, 292 аявлено 14присоедин ем зая и Приоритет Опубл иков амитет ло делам иэоб иий и открытий вете Министров ДК 547.822.3,07 (088. 21 Х 1.1973. Бюллетень2 при С а опубликования описания 2,Х.973 Авторыизобретени А. номарев и Н. И. Мартемьяно Заявитель аучно-исследовательский институт химии Саратов Государственного университета СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРАЕТИЛПИПЕРИДИН-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ обретение относится к эфира М-метил-карбоотиновой) кислоты, кекуточным продуктом веществ, прелставляющ й интерес. Извогонипекпромрядачески олучению этилоновой (1 ч-метилторый является для получения их формакологиИзвестен ра К-метил 1 Ча 1 ощ 1111 С 51 В новой кисло при 165 С д кислоты с п смесью форг,Способ дв личества рас ения мени али- отитвин ульечете с пор- мпоспособ получения этилового эфиипекотигиовой кислоты, заклютом, что этиловый эфир никотиты гидрируют на никеле Репея о этилового эфира нипекотиновой оследующим алкилированием его галина с муравьиной кислотой. ухсталиен, требует большого котворптелей. С целью упрощения процесса (проведего в одну стадию) с сокращением вререакции, количества растворителей и катзатора предлагается этиловый эфгир никновой кислоты гидрировать в присутсэквимолекулярного количества лиметилфата.Реакция проводится при 50 - 70 С вние не более 1 часа в метиловом спириспользованием в качестве катализаторакеля Ренея или Уруоибаре. Одна и та жеция катализатора может использоватьсягократно без снижения скорости гидрир нпя, почти в четыре раза уменьшается количество растворителя. П р и м е р. В стальной вращающийся авто клав емкостью 610 лгл загружают 22,6 г(0,15 лголь) этилового эфира никотиновой кислоты в 100 лгл метилового спирта, 23,4 г (0,15 гио,гь) диметилсульфата в 100 лгл метанола и 5 г катализатора никеля Урусибаре о (Ренея). После промывки автоклава небольшим количеством водорода в него пол давлением 100 атлг подают водород. Реакцию проводят при 50 - 70 С в течение 45 - 60 лгги до полного прекращения поглощения водо рода. Автоклав разгружают, катализат сливают, катализатор в автоклавс промывают 20 лгл метанола и на этом катализаторе гидрируют следующую порцию вещества. Катализат освобождают от следов катализатора. о Растворитель отгоняют прп пониженном лавлении, остаток выливают в 75 лгл волы, насыщают 30 - 40 г КеСО Вылелгившееся масло отделяют, водный остаток экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки и масло обьелпняют и сушат над прокаленным сульфатом магния.Эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Получают 19,3 г (75% от теоретического) с т, кип. 82 - 85 С/10 лглг рт, ст.; п"оо 1,4505; д 4 0,981; Мйв. найдено 46,9; о вычислено 46,59,386939 Предмет изобретения Составитель и. Бочарова Редактор Н. Джарагетти Техред 3. ТараненкоЗаказ 2704 5 Изд. Мо 790 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-карбоновой кислоты на основе гидрирования этилового эфира никотиновой кислоты и алкилирования, отличаюбийся тем, что, с целью упрощения процесса, этиловый эфир никотиновой кислоты гидрируют в присутствии катализатора и эквимолекулярного количества диметилсульфата в спиртовой среде.
СмотретьЗаявка
1370688
Авторы изобретени
вительА. А. Пономарев, Н. И. Мартемь нова Научно исследовательский институт химии Саратовского Государственного университета
МПК / Метки
МПК: C07D 211/14, C07D 211/60
Метки: 1-метилпиперидин-з, карбоновой, кислоты, этилового, эфира
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-386939-sposob-polucheniya-ehtilovogo-ehfira-1-metilpiperidin-z-karbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этилового эфира 1-метилпиперидин-з карбоновой кислоты</a>
Способ получения сложных эфиров 7 -ациламидо-3-метилцеф-3 ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 735170
Опубликовано: 15.05.1980
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22
Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...
Способ получения эфиров 7-метх)кси-8-диалкила минометилхромон-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 405885
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Авторы, Глозман, Жмуренко, Шаров
МПК: C07D 311/24
Метки: 7-метх)кси-8-диалкила, кислоты, минометилхромон-2-карбоновой, эфиров
...фильтрат в вакууме, растворяют остаток в 10% -ной соляной кислоте инерастворившийся осадок отфильтровывают.Фильтрат подщелачивают 10%-ным растворомуглекислого натрия, выпавшее масло извлекают бензолом, бензольный раствор упаривают,.405885 О 15 СООК алкил или К, и К 2 торым они связаское кольцо, кото- другим гетероатоатов, отличающийй эфир 7-метоксибоновой кислотыс амином общей о эфимонгЯК,1-2 тдеК иК,им в среде органич бензола, в лрис лературе кипен 40 ляют целевойхлоргидрат обыеют в еского утстви ия реа продук чными шеук раств триэт кционн т или ,прием занные значения,орителя, напримериламина при темой смеси и выдепереводят его в ами. оставптель 3. ЛатыповТехред А. Камышников орректор О. Тюри сдактор Л. ва Зака ж 523итета Совета ений и...
Катализаторы полимеризации простых виниловых эфиров
Номер патента: 742435
Опубликовано: 25.06.1980
Авторы: Зеликман, Косулина, Кульневич, Любке, Поддубный
МПК: C08F 4/00
Метки: виниловых, катализаторы, полимеризации, простых, эфиров
...весом Я.Известное применение в качестве инициаторов каталитической системы триэтилалюминийвода-галоидсодержащая окись (эпихлоргидрин) при комнатной температуре дает каучукоподоб. ные полимеры с высоким молекулярным ве 2сом (100000 - 600000), которые содержат небольшое количество кристаллической фракции %.Однако известные способы получения полимеров простых виниловых эфиров и используемые при этом катализаторы имеют ряд недостатков. Использование в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора требует значительно низких температур и проведение в среде жидких углеводородов и больших затрат времени. Ведение полимеризации в присутствии неустойчивых к действию кислорода и влаги воздуха алюминийорганических соедине. ний и кислот Льюиса...
Способ получения катализатора для полимеризации циклических эфиров
Номер патента: 340130
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Турци, Филипп
МПК: B01J 31/14, B01J 37/00
Метки: катализатора, полимеризации, циклических, эфиров
...р 3. Осуществляют конденсацию с триизопропилатом алюминия и ацетатом цинка, согласно известному способу. Конденсацию проводят в тетрагидронафталине. После выделения изопропилацетата, образовавшегося при перегонке, продолжают нагревание конденсата в течение 5 час при 200 в 2 С.При охлаждении образуется значительный осадок. Добавляют к этой смеси 400 г н-бутилового спирта на г ат алюминия. После непродолжительного перемешивания получают желтый однородный раствор. В табл. 1 приведены результаты с использованием катализаторов У 1 - И 11.Пример 4.А, В качестве сравнения повторяют вышеприведенные примеры, используя изопропиловый спирт вместо и-бутилового спирта.Растворнтель мер Толуол Хлорбензол ТГН - толуол (2:1) а-Хлорнафталинхлорбензол...
Способ получения галоидводородной соли -нитробензилового эфира 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1181548
Опубликовано: 23.09.1985
Автор: Лоуэлл
МПК: C07D 501/04, C07D 501/18
Метки: 7-амино-3-метил-3-цефем-4-карбоновой, галоидводородной, кислоты, нитробензилового, соли, эфира
...избытков спирта не требуется и не нужна обработка водой. Процесс проводят в широком температурном интервале в жидкой фазе.С экономической точки зренияпредпочтительным иминогалогенидомявляется иминохлорид и галоидводоро:дом - хлористый водород,Кроме того, имнногалогенидом может быть иминобромид, иминофторид1181548 4получения может быть использован природный или полусинтетический пенициллин.Примерами бета-диолов, которыемогут быть использованы в процессе,являются 1,3-пропандиол, 1,3-бутанФо диол, 1,.3-пентадиол, 2,2 диметил,3-пропандиол, 2,2-диэтил,3-пропандиол; 2,4-пентадиол; 2,2-дифенил - 10 -1,3-пропандиол; 2,2-бис(параметилфенил)-1,3-пропандиол и соответствующие дитиолы и смешанные тиолоспир- .ты. Примерами альфа-диолов...