Способ получения фталевого ангидрида

Номер патента: 386912

Автор: Московский

ZIP архив

Текст

Союз Советскиз Социалистичвскиз Республик11 р ио р итетОпубликова Комитет по дела зо 0 ретений и открытий УДК 547.582,2,07(088,8 21,Ч 1.1973, Бюллетень2вания описания 19.Х.1973 и Совете Министр СССРата опубли Авторыизобретения Лебедев, В И. А, Дьяконов еский институт апунов, Н. Г, Дигуров Заявит дена Ленина химико-технолог им. Д. И. Менделеева осковски ТАЛЕВОГО АНГИДРИДА ОБ ПОЛУЧЕ. ч. Изобретение относится к усовершенствованию способа жидкофазного окисления о-ксилола до фталевого ангидрида.Из 1 вестен жидкофазный способ, получения фталевого ангидрида окислением о-ксилола 5 кислородом воздуха,при 100 в 2 С в;присутствии в качестве катализатора солей металлов переменной валентности, промотированных броиидами металлов в среде уксусной кислоты с выходом до 80%. 10Недостаток способа - недостаточно высокий выход продукта, необходимость иапользования коррозионностойкой аппаратуры и применение растворителя, не принимающего участия в,реакции. 15Для увеличения выхода и упрощения процесса предлагается о-ксилол окислять в расплаве о-толуиловой кислоты при 120 в 275, являющейся промежуточным продуктом окисления, и позволяет получить фталевый антид рид с выходом около 95%. Кроме тогосразу получают фталевый ангидрид, что исключает стадию последующей ангидридизации.При,мер 1, В реактор загружают 60 г о-толуиловой кислоты, 1,6% ацетата кобаль та и 0,7% бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при 140 С и атмосферном давлении. Время окисления 135 дтин. После охлаждения,реакционной массы из нее:выделяют 25 г фталевого ангидри- Зо да и 38 г о-толуиловой кислоты. Пример 2. В барботажную колонку за. гружают смесь, состоящую из 23,4 г о-ксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес.% ацетата кобальта и 0,7 вес, % бромистого натрия. Окисление проводят техническим кислородом при атмосферном давлении и температуре 140 С в течение 150 лтин, Получают 10,6 г фталевого ангидрида и 49 г о-толуиловой кислотьь С помощью методов газо-жидкостной хроматографии, показано, что исходный о-ксилол в оксидате отсутствует.П р и м ер 3. В реактор загружают смесь, состоящую из 23,4 г очксилола, 30,0 г о-толуиловой кислоты, 1,8 вес. % ацетата кобальта 4 НзО и 0,7 вес.% бромвстого натрия. Окнс. ление проводят воздухом:при атмосферном давлении и температуре 150 С в течение 250 лшн. Выделяют 22 г фталевого ангидрида и 36 г о-толуиловой кислоты. Как и в прпмере 2, о-ксилод в оксидате отсутствует.Во всех случаях фталевый антидрпд из реакционной массы выделяют перекристаллизацией из валериановой или капроновой кислоты. Продукт промывают водой и высушивают до постоянного веса, после чего он,представляет собой бесцветные пгольчатые кристаллы со следующими константами.Опытные данные: темп. пл. 129 - 130 С; к. ч. 745 - 748.Литературные данные: темп. пл. 130,8 С,756386912 Предмет изобретения Составитель Т Лавриненко Техред Т. УсковаЗаказ 2815/16 Изд,722 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 1. Способ получения фталевого ангидрида жидкофазным окислением о-ксилола при 120 - 275 С кислородсодержащими газами, яапример воздухом в,присутствии кобальт-бромидного катализатора в среде карболовой кислоты,с последующим выделением продукта известным способом, отличающийся тем, что, с,целью увеличения, выхода и упрощения процесса, в качестве карбоновой кислоты используют о-толуиловую кислоту,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что помысле выделения целевого продукта непрореагировавтпую толуиловую кислоту возвращают в цикл.

Смотреть

Заявка

1671256

Московский ордена Ленина химико технологический институт Д. И. Менделеева

МПК / Метки

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

Опубликовано: 01.01.1973

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-386912-sposob-polucheniya-ftalevogo-angidrida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фталевого ангидрида</a>

Похожие патенты