Способ получения бис-3-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
союз Советских Социалистических Республик.Кл. С 07 д 5 влено 26."тг.19 заявки-с прггсоединеии риоритет -Ксмнтет по делеыобретений и открытий бликовано 22,И.1973, Бюллетень28 7.792.3,07 (088.8 овете Министров СССР ата опубликов ия описания 12,Х.1973 Авторы зобретен А. Лопырев, Ж. Н. Фидлер, К, Л. Бялковский, Н Л. А. Вольф и В, В, Макарский Ленинградский текстильный институт им. С. М еиинградский технологический институт целлюло промышленности. Киро зно-бу ижной СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯИС-З-(5-АМИНО,2,4-ТРИАЗОЛИЛ)-БЕНЗОЛОВ, " гидрохлорида ро нагревают мпературу со тура реакциитемпературе ученный проглем и сушат кт не плавитбыст от те гпера этой пол ысу роду Цикл продук или в При азолил Мелкзацияв можетисутствиер 1.бензол.измель) дих 10,15 г фталево и 30 ьченную сморангидрида Изобретение относится к способу получения ноевых бис- (5-амино,2,4-триазолил) -бензолов, которые проявляют улучшенные свойства по сравнению с бис-З-(5-амино,2,4-триазолил) -алканами и могут найти применение для 5 оинтеза полимеров, азокрасителей.Предлагаемый способ основан на известной в органической химии реакции взаиглодействия двухосновной кислоты с солями аминогуанидина с последующей циклизацией обра зующегося ациламиногуанидина и позволяет получать соединения, в которых замена метиленового мостика на ариленовый способствует увеличению стойкости полученных новых соединений,к окислению, 15Описывается способ получения бис-(амино,2,4-триазолил) -бензолов, заключающийся в том, что галоидангидрид фталевых кислот обрабатывают солью аминогуанидина с последующей циклизацией образующегося при 20 этом ациламидогуанидина и выделением целевого продукта известными способами. олученных промежуточныхбыть проведена термически 2щелочного агента.1,4-Бис-З- (5-амино,2,4-трикислоты и 22,11 г (0,20 моаминогуанидина растирают,до 150 С, а затем поднимаскоростью 2 - 3 С(мин. Тек163 - 165 С, выдержка при10 мин, После охлаждениядукт кристаллизуют гиз водв вакууме при 60 - 70 С, Пся до 500 С.Выход 14,85 г (84,8%),Найдено, %: С 1 20,20; 20,0С гоН го Хв 02 С 12.Вычислено, %; С 120,19. К раствору 13,0 г (0,037 моль) дигидрохлорида амидогуаиидина терефталевой кислотыв 150 мл воды при охлаждении льдом и перемешивании приливают 4,14 г (0,074 моль)гидрата окиси калия в 50 мл воды. Выпавшеесвободное основание перекристаллизовываюгиз воды и сушат в вакууме при 60 - 70 С,Выход количественный, т. пл, 360 С.Найдено, %: С 42,32, 42,58; Н 5,74 5,71;И 39,28, 39,60,СгоНгХвОд.Вычислено, %; С 43,16; Н 5,07; М 40,27,Амидогуанидин тересЬталевой кислоты пиклизуют при 215 - 220 С в течение 10 мин.Полученный 1,4-бис-З- (5-амино,2,4 - триазолил)-бензол кристаллизуют из воды.Заказ 2718715 Изд. Мо 1672 Тираж 523 Подписно ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4(5Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход количественный т. пл. 365 - 366 С.Найдено, %: 1 ч 46,70.СшН 1 вМв.Вычислено, %: 46,26.П р и м е р 2. 1,3-бис-(5-ампно,2,4-триазолил) -бензол.Мелко измельченную смесь 10,15 г (0,05 моль) дихлорангидрида изофталевой кислоты и 22,11 г (0,20 моль) гидрохлорида аминогуанидина растирают и нагревают; при 150 - 160 С смесь плавится, а прои 195 - 198 С застывают в густую вязкую массу. Время реакции 15 мин. После охлаждения продукт кристаллизуют с углем из воды и сушат в вакууме при 60 - 70 С, т. пл. 302 - 304 С.Выход 12,94 г (73,8%) К раствору 10,40 г (0,0296 моль) дигидрохлорида амидогуанидина в 100 мл воды при охлаждении льдом и перемешивании приливают 3,32 г (0,0592 люль) гидрата окиси калия в 50 мл воды. Выпавшее свободное основание перекристаллизовывают из воды и сушат ввакууме при 60 - 70 С.Выход 9,39 г (68,5%) т. пл, 352 - 353 С.Найдено, /,: Х 41,00; 41,90.5 С ш Н 14%0 г.Вычислено, %: 1 ч 40,27.Амидогуанидин изофталевой кислоты циклизуют при 210 - 215 С в течение 1 О лшн. Полученный продукт кристаллизуют из воды.10 Выход количественный т. пл. 316 - 318 С.Найдено, %: о 1 46,20; 46,53.С оН 1 вйзВычислено, %: 46,26. Предмет изобретенияСпособ получения бис- (5-амино,2,4-триазолил)-бензолов, отличаои 4 ийся тем, что галоидангидрид фталевой кислоты обрабатывают солью аминогуанидина с последующей 20 циклизацией полученного при этом ациламидогуанидина и выделением целевого продукта известными способами,
СмотретьЗаявка
1661716
Ленинградский текстильный институт С. М. Кирова, Ленинградский технологический институт целлюлозно бумажной промышленности
вители В. А. Лопырев, Ж. Н. Фидлер, К. Л. лковский, Н. В. Игнатьев, Л. А. Вольф, В. В. Манарский
МПК / Метки
МПК: C07D 249/08
Метки: бис-3
Опубликовано: 01.01.1973
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-387999-sposob-polucheniya-bis-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бис-3-</a>
Предыдущий патент: Способ получения а, а-диметил-у-
Следующий патент: Способ получения
Случайный патент: Оголовье для двуухих телефонов