Шестаева

Номер патента: 455954

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Загоревский, Зыков, Кирсанова, Шестаева

МПК: C07D 7/28

Метки: 6-метокси-7-оксикумаринов

...( - 10) - 0 С. умарпнов дпутствипичаювыхода роводят соотно- едкого Изобретение относится к способу полученияб-метокси-оксикумаринов (скополетины), используемых в синтезе биологически активных веществ.Известен способ получения 6-метокси-оксикумаринов метилированием 6,-диоксикумаринов диметилсульфатом в растворителе (вода) в присутствии едкого натра (3 моль) при охлаждении (ОС).Выход 24 - 42%.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта - достигается тем, что метилирование проводят в смеси диметил сульфоксид (ДМСО) - вода в соотношении 10:1 в присутствии 2,5 моль едкого натра при ( - 10) - 0 С.П р и м е р, Получение 6-метокси-оксикумарина (скополетин).К суспензии 2,5 г (0,0625 моль) растертогов порошок едкого патра в 2 мл воды...

Номер патента: 242914

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 311/56

Метки: 3-(3-диалкиламиноэтил)-4-метил-7, оксикумаринов

...взаимодействию с вторичным амином в среде органического растворителя при кипячении с последующим выделением продукта известными прием ами.П р им ер 1. 14,15 г 3-(р-бромэтил)-4-метил-оксикумарина (1) и 18,25 г диэтиламина в 70 мл абсолютного спирта кипятят 1,5 час с обратным холодильником. Растворитель и избыток диэтиламина отгоняют досуха в вакууме на кипящей водяной бане. Остаток растворяют в 50 ил водного концентрированного аммиака и профильтровывают. Раствор экстрагируют хлороформом. Экстракт выпаривают досуха, а затем сухой остаток растворяют в 20 лл абсолютного спирта и спиртовым раствором хлороводорода осаждают хлоргидрат 3- (р-диэтиламиноэтил) -4-метилоксикумарина. Выход 7,07 г (46,9%), т. пл.260 - 261 С (из спирта, насыщенного...

Номер патента: 188984

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 241/02, C07C 255/66

Метки: а-гидразинонитрилов

...получения и-гидразинонитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор - СХ- группы). Однако синильная кислота высоко- токсична,Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор - СГч-группы).Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ,П р и м е р 1. Получение си,тгм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.5,08 г азина цнклогексапона, 5 мл Зо,-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают 1 б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2 оо в 2расчете на азин)...

Номер патента: 185935

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 249/02, C07C 251/08

Метки: 1иотекл, ttx4ij4i-a, йк, патеитпоlt

...моноариленамина растворяют в дихлорэтане, смесь насыщают сухим хлористым водородом и кипятят. Получают хлоргидрат диарилимина ацетилацетона, Из хлоргидрата обработкой его водным раствором бикарбоната выделяют основание.П р и м е р. Получение дифенилимина ацетилацетопа. В двугорлой круглодонной колое, снабженной трубкой для ввода газа и обратным холодильником, 60 г неочищенного монофениленамина ацетилацетона растворяют в 250 лл сухого дихлорэтана, и смесь насыщают сухим хлористым водородом, а затем кипятят около 2 час на водяной бане, Растворитель и образовавшийся ацетилацетон отгоняют досуха в вакууме на водяной бане, а кристаллический остаток промывают 200 лтл воды и сушат 2па воздухе. Получают 35 г хлоргидрата дифе.нилимина...

Номер патента: 173220

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07C 253/30, C07C 255/25, C07C 255/42 ...

Метки: ithltio, а-аминонитрилов•г, биал1, оте, те, чес

...приливают к Подписная группа50 Предложен способ получения ж-аминонитрилов, заключающийся в том, что азометины обрабатывают ацетонциангидрином в среде метилового спирта в присутствии поташа при нагревании. Полученный аминонитрил кристаллизуют, или, если он жидкий, его переводят в хлоргидрат.При комнатной температуре процесс протекает за 12 - 16 чис.Полученные соединения могут быть применены в качестве полупродуктов при тонком синтезе органических препаратов, как например, лекарственных препаратов, красителей, душистых веществ,П р и м е р. Раствор 8,8 г имина, полученного из бензальдегида и анилина, в 40 мл спирта, 16,6 г ацетонциангидрида и 9 лгл 3%-ного метанольного раствора поташа нагревают 4 час при 40 - 42 С (термометр в...

Номер патента: 172804

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Загоревский, Зайцев, Шестаева

МПК: C07D 211/74, C07D 211/78

Метки: 4-циан-1, 6-tetpamethjl-3-kapb3tokch, ацетил, получения2

...и присоединяют к основной массе 15 вещества. К полученным таким образом105,1 г продукта конденсации добавляют раствор 13,5 г синильной кислоты в 50 мл метанола и раствор 1 г цианистого калия в 10 мл метанола. Смесь перемешивают при.20 близительно при 20=С около 2 час. К ней добавляют раствор 28 г едкого кали в 100 мл метанола, затем 50 г твердого едкого кали при перемешивании и оставляют приблизительно на 16 час. После добавления воды 25 равного объема осаждается 19,5 г достаточночистого 2,4,6,6-тетраметил-З-карбэтокси-циан,4,5,6-тетрагидропиридина. Вещество, промытое петролейным эфиром и перекристаллизованное для анализа из смеси бензола с пет ролейным эфиром, имеет т, пл. 132 - 134 С,172804 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова...