Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
242898 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл. 12 р, 1 23-4) 2026 влено 11,Х 1.196 присоединением заявкиПК С 074 нор итетубликовано 05 Х.1969, Бтоллта опубликования описания Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров(ва Н. К. Близнюк и союзный научно-исследовательский институт фитопатологии явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ 4-АМИН 0-3,5,6-ТРИХЛОРПИ КОЛ И НОВОЙ КИСЛОТеловиях примера 1 из 6-трихлорпиколиновой Изобретение относится к области получения соединений, которые могут, найти применение в качеспве физиологически активных веществ,По предлагаемому способу получение ариловых эфиров, бис-азтино,5,б-трихлорпико линовой кислоты заключается во взаимодействии 4-амино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты с бис-фенолами в присутствии хлорокиси фосфора и пиридина при охлаждении до - 5 - 0 С с последующим повышением темпе. 10 оатуры до комнатной и выделением целевого продукта известным способом.,П р и м е р 1, Получение бис-(4-амино,5,6- трихлорпиколин)-гидрохинона. 15К смеси 0,02 г мо,гь 4-амино,5,6-трттхлорпиколиновой кислоты и 0,01 г моль гидрохинона в 25 мл пиридина при температуре - 5 - 0 С прибавляют, перемешивая, 0,024 г моль хлорокиси фосфора. Температу ру реакционной массы медленно повышают до комнатной и выдерживают около 1 час. Смесь выливают в 100 мл воды со льдом и оставляют для кристаллизации (10 - 12 час). Осадок фильтруют, промывают водой, подкисленной 25 соляной кислотой и снова водой до отсутствия хлор-иона в промывных водах. Выход "- 100%, т. разл.315 С, После перекристаллизации из диметилформамнда т. разл. 325 С.Найдено, %: С 1 38,48; гХ 1 10,41. 30 СН,С 1,404Вычислено, %: С 1 38,24; 1 х 1 10,05.П р и м е р 2. Получение 2,2-,бис-(4-амино 3,5,б-трихлорпиколин-оксифенил) -пропана.Продукт получают в условиях примера 1из 0,02 г .иоль 4-ахино,5,б-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г иоль 2,2-,бис-(4-окси,- фенил)-пропана и 0,024 г смоль хлорокисифосфора в 25 мл,пиридина. Выход 98%,т. разл. "- 245 С,Найдено, %: С 1 31,71; тхт 8,54,С.НгвС 1 с 404.Вычислено, %: С 1 31,55; Х 8,29.П р и м е р 3. Получение 2,2-бис- (4-амино 3,5,6- трихлорпиколин - 4 - окси, - 3,5 - дихлорфе.н ил) -п р ои аи а,.Получают в условиях примера 1 из0,02 г моль 4-амино,5,6-трпхлорпиколиновойкислоты 0,01 г моль 2,2-бис- (4-окси,5-дтохлорфеннл) -пропана и 0,024 г моль хлорокисифосфора в 25 м.г пиридина. Выход,100%,т. разл. "-235 С.Найдено, %: С 143,71; М 6,58.Се 7 НгСгсМ 404.Вычислено, %: С 1 43,55; М 6,86,242898 Найдено, %: С 132,27; Х 8,69.С 24 Н 12 С 161 ч 404.Вычислено, %: С 132,03; Х 8,42. Предмет и зоб ретен ия Составитель С. Дашкевич Редакпор О. С. Фипиппова Техред А. А. Камышиикова Корректсры. А. Абрамова и Л. КорогодЗаказ 23905 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты, 0,005 г моль 2,2-бис-(4-окси,5-,дибромфенил) -пропана и 0,012 г моль хлор- окиси фосфора в 15 мл пиридина. Выход 99%, т. разл. 270 С.Найдено, "й: Х 5,87.СвтНзВгпС 1 аМ 40 п,Вычислено, %: И 5,65.П р и,м е р 5. Получение бис-(4-амино,5,6- трихлорпиколин-оксифенил) -сульфида.,Получают продукт в условиях примера 1 из 0,02 г моль 4-амино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, 0,01 г яоль бис-(4-оксифенил)- сульфида и 0,024 г моль хлорокиси фосфора в 25 мл пиридина. Выход 91%, т. разл,245 С. Способ получения ариловых эфиров бисамино,5,6-трихлорпиколиновой кислоты, отличающийся тем, что 4-амино,5,6-трихлор пиколиновую кислоту обрабатывают бис-,фенолами в присутствии хлорокиси фосфора и пиридина при охлаждении до - 5 - 0 С с последующим повышением температуры до комнатной и выделением целевого продукта из вестным способом,
СмотретьЗаявка
1202680
Н. К. Близнюк, Н. Кваша Всесоюзный научно исследовательский институт фитопатологии
МПК / Метки
МПК: C07D 213/79
Метки: ариловых, бис-4-амино-3, кислоты, трихлорпиколиновой, эфиров
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-242898-sposob-polucheniya-arilovykh-ehfirov-bis-4-amino-3-5-6-trikhlorpikolinovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ариловых эфиров бис-4-амино-3, 5, 6 трихлорпиколиновой кислоты</a>
Способ получения солей метилен-бис-аминов
Номер патента: 1482910
Опубликовано: 30.05.1989
Авторы: Адылин, Воронина, Гершанов, Джемилев, Любимов, Рутман, Селимов, Толстиков, Фахретдинов
МПК: C07C 87/14, C07D 295/02
Метки: метилен-бис-аминов, солей
...водного раствора формалина 55,при ОфС (т. кип. 130-134/1 мм рт. ст.,пф = 1,4930, й = 0,4293), смепптваютпри 18 фС с 19 г хлористоводороднойсолью триметиламина в 50 см диоксана. Реакционную массу нагревают при 45 С 40 мин и растворитель отгоняют под вакуумом. Получают 28 г хлористоводородной соли М,Ф -бисгексаметилениминометана с т,пл.101 С, Выход 983 (от теории).П р и м е р 5. 46,2 г М,М -биспирролидинометана и 55,5 г соли триметиламина и ФосАорной кислоты смешивают в 100 см метилового спирта и кипятят 1 ч. Затем растворитель отгоняют под вакуумом и остаток перекристаллизовывают из тетрагидрофурана. Получают 60,2 г Аосфата М,М- бис-пирролидинометана (90,3 Х от теории) с т.пл.57-58 фС.П р и м е р 6, 10,2 г М,М,М, М-...
Способ получения производных 2-метилтио4, 6-бис-амино сяа1м-триазина
Номер патента: 240569
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07D 251/52
Метки: 2-метилтио4, 6-бис-амино, производных, сяа1м-триазина
...продукта.Прим ер 3. 12,7 ч, натрия растворяют при 45 С в 300 ч, вторичного бутилового спирта.При этой температуре к раствору в течение 1 час прибавляют 27 ч, метилмеркаптана в 50 ч. вторичного бутилового спирта, Смесь нагревают до 75 С и вносят в нее 115 ч. 2-хлор,6-бис-изопропиламино-симм-триазина, Затем реакционную смесь нагревают 3 час с обратным холодильником, фильтруют, прибавляют к ней 2000 ч. воды и охлаждают до 15 С. 2-Метилтио,6-бис-изопропиламино-симм - триазин выпадает в кристаллическом состоянии; его отфильтровывают и сушат при 80 С в вакууме. Выход 91,3% (от теории); т. пл. 116 - 119 С,Пр им ер 4. 86 ч, 2-хлор,6-бис-изопропиламино-симм-триазина перемешивают с 200 ч. изопропилового спирта, К раствору прибавляют раствор...
Способ получения алкиловых эфиров бис-р бромэтилфосфиновой кислоты
Номер патента: 380663
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...
Способ получения мононатриевой соли -( -тиоэтил-2-амино) тиофосфорной кислоты
Номер патента: 461103
Опубликовано: 25.02.1975
Авторы: Грачев, Кропачев, Литвякова
МПК: C07F 9/16
Метки: кислоты, мононатриевой, соли, тиофосфорной, тиоэтил-2-амино
...пусканием кислорода через растворствии катализатора - хлорнойэтом цистеамин превращается в цреакция идет до конца с выходопродукта, равным 88%.Конец реакции фиксируется пов реакционной смеси тиолат-анионна с помощью реактива Эллманабис(2-нитробензоата). Целевой проляется в чистом виде при добавленому раствору, в котором протекадесятикратного избытка этилового П р и м ер. К раствору 0,8 г МазРЯОз 12 НгО (0,002 г моля) в 8 мл воды добавляют 0,2 мл 0,1 М СпСг и раствор 0,45 г (0,002 г моля) цистамина дигидрохлорида в 0,5 мл воды. Через реакционную смесь непрерывно пропускают кислород до отрицательной реакции на тиольную группу (к пробе 0,05 мл реакционной смеси добавляют 2,5 мл фосфатного буфера рН 8 и к полученному раствору...
Способ получения амино(диметилфосфоновой)кислоты
Номер патента: 595331
Опубликовано: 28.02.1978
Авторы: Коноплева, Сушицкая, Темкина, Цирульникова
МПК: C07F 9/38
Метки: амино(диметилфосфоновой)кислоты
...сульфат-ионов).Выделение целевого продукта ведут известными приемами, например, после упариванпя реакционную массу (сироп) при перемешиванип выливают в абсолютный спирт (этиловый), выпавший смолообразный продукт растирают в ступке с абсолютным спиртом до обр азования порошкообразного продукта.Пример. 46,9 г (0,157 моль) ампно(трпметилфосфоновой) кислоты растворяют прп перемешивании в 80 г (0,583 моль) 70%-ного раствора серной кислоты, нагревают до 140 СРедактор Л. Герасимова Подписное Заказ 364/11 Изд. Мо 344 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 и выдерживают прн перемешивании в течение 10 ч. Полученный...
Предыдущий патент: Способ получения 2-метилпиридил-5-уксуснойкислоты
Следующий патент: Способ получения производных шестичленныхаминов
Случайный патент: Полимерная композиция