Способ получения 10-алкилили10-

Сова Советских Социалистических РеспубликетельстваЗависимое от авт, свЗаявлено 14,т 1.1967с присоединением заПриоритетОпубликовано 14 Х.1Дата опуоликования 12 р 1 3;12 р, 10/О1163968 явки1 ПК С 070 С 07 с 1 ДК 547.867.6,07(088.8 Комитет по делам аобретеиий и открыт при Совете Министре СССР3,4-диазафеноксазин гидролизуют водой илиминеральными кислотами.Выход 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-оксо,3-дигидро,4 - диазафеноксазина 5 составляет -80% от теоретического.П р и м е р 1. Получение 10-метил-оксо 2,3-дигидро,4-диазафеноксазина.Смесь 5 г 10-метил-хлора,4-диазафеноксазина и 25 лтл уксусного ангидрида кипятят 0 г, течение 3 час, затем упаривают уксусныйангидрид в вакууме; остаток перекристаллизовываот из диметилформамида. Получают 4,9 г(89,4% ) З-ацетил-метил-оксо,3-дигидро 3,4-диазафеноксазина с т. пл. 252 - 254 С, 5 Найдено, %: С 61,03; Н 4,40; М 16 17;Сп,Н 1 ХзОзВычислено, %: С 60,69; Н, 4,1; Х 1После кипячения полученногов течение 30 мин с разбавленной Н 20 получают 10-метил-оксо,3-дигидазафеноксазин с т. пл. 325 в 3 С.Найдено, %: С 61,39; Н 4,32; Х 19,13.С 1 Н 911 аОВычислено, %: С 61,34; Н 4,32; Ы 19,53.25 П р и м е р 2, Получение 10-этил-оксо,3 дигидро,4-диазафеноксазина.Смесь 3 г 10-этил-хлор,4-диазафеноксазина и 30 лил уксусного ангидрида кипятятв течение 4 час, отгоняют в вакууме уксусной ЗО ангидрид и остаток перекристаллизовываюг из 6,33.вещества С 1 (1: 3) ро,4-диДля упрощения т и повышения выход лагают способ полу алкиламиноалкил- азафеноксазинов, за 10-алкил- или 10-д 3,4-диаз афеноксазин дридом, образующи киламиноалкил-ац 110-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-оксе,3-дигидро,4-диазафеноксазины являются полупродуктами синтеза 3-замещенных 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-оксо,3-дигидро,4-диазафеноксазинов, веществ с потенциальной фармакологической активностью,Известен способ получения 10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил- оксо - 2,3 - дигидро,4-диазафеноксазинов, который заключается в том, что 2-алкокси-алкил- или 2-алкокси-диалкиламиноалкил - 3,4 - диазафеноксазин обрабатывают галоидоводородной кислотой при кипячении с последующим выделением целевого продукта известным способом, Исходный 2-алкокси-алкил- или 2-алкокси-диалкиламиноалкил,4-диазафеноксазин получают при взаимодействии 10-алкил- или 10- диалкиламиноалкил-хлор,4 - диазафеноксазина с КОКа. Выход целевого продукта 50 - 60% от теоретического. ехнологического процесса а целевого продукта пред- ения 10-алкил- или 1 О-диоксо,3-дигидро - 3,4 - ди. ключающийся в том, что иа,чкиламиноалкил-хлор- кипятят с уксусным ангиися 19-алкил- или 10-диалетил-оксо - 2,3 - дигидро.А йт. ЗАЖСавицкая, И люса243619 Составитель М. Галкина Техред Л, Я. Левина Корректор Л. В, Юшина Редактор Л. Новожилова Заказ 2445/17 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3диметилформамида. Получают 2 г (66,4 о,) З-ацетил-этил-оксо,3-дигидро - 3,4 - диазафеноксазина с т. пл. 229 - 230 С.Найдено, о/о. С 62,61; Н 5,01; Х 15,46, С 14 Н 1 аХа Оа.Вычислено, %: С 61,98; Н 4,83; М 15,49.2 г полученного вещества и 20 мл разбавленной НС 1 (1: 3) кипятят в течение 3 час, осадок отфильтровывают и получают 1,4 г (77,8% ) 10-этил-оксо,3-дигидро,4-диазаФеноксазина с т. пл. 272 - 274 С (из диметилформамида) .П р и м е р 3. Получение 10-бутил-оксо,3- дигидро,4-дигидрофеноксазина.Смесь 2 г 10-бутил-хлор,4-диазафеноксазина и 20 мл уксусного ангидрида кипятят в течение 2,5 час, отгоняют в вакууме уксусный ангидрид, прибавляют воду и еще раз отгоняют в вакууме. Получают 1,8 г (96,3/о) 10- бутил-оксо,3-дигидро,4 - диазафеноксазина с т. пл. 223 - 225 С (из диметилформамида).Найдено, %: С 65,73; Н 5,81; И 15,92.С 14 Н 1;МОа.Вычислено, о/о: С 65,38; Н 5,88; К 16,33.П р и м е р 4, Получение 10- (3-диметиламинопропил)-2-оксо,3-дигидро,4 - диазафеноксазина 2 г 10-(3-диметиламинопропил)-2-хлор 3,4-диазафеноксазина с 20 мл уксусного ангидрида кипятят в течение 2 час, отгоняют уксуспый ангидрид в вакууме, к остатку добавляютводу, еще раз упаривают. Остаток кипятят с5 абсолютным спиртом. Выделившееся из спирта вещество перекристаллизовывают из разбавленной НС 1 (1: 10).Получают 0,5 г вещества с т. пл. 286 С(с разложением).10 Найдено, %: С 50,03; Н 5,54; Ы 15,77;С 1 20,00.С,вОа,1,ОаС 1,Вычислено, %. С 50; 14; Н 5,61; Х 15,59;С 1 19,73.15Предмет изобретенияСпособ получения 10-алкил- или 1 О-диалкиламиноалкил-оксо,3-дигидро,4 - диазафеноксазинов с применением 10-алкил- или20 10-диалкиламиноалкил-хлор - 3,4 - диазафеноксазинов при кипячении, отличающийся тем,что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта,10-алкил- или 10-диалкиламиноалкил-хлор 25 3,4-диазафеноксазин обрабатывают уксуснымангидридом с последующей обработкой полученного при этом продукта водой или минеральными кислотами,