Способ получения б-метокси-8-нитрохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 242900
Авторы: Всесоюзный, Цизин, Шведова
Текст
грис гг ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 242900 Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 03,7,1967 ( 1145648/23-4)с присоединением заявкиПриоритет ч, 12 р, /О МПК С 070 Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров СССРубляковапо 05,тг.1969. Бюллетень16 та опубликования описания 26.1 Х.1969 Авторыизобретени Ю. С. Цизин и В. И, Шведоваоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТОКСИ-НИТРОХИНОЛИН Пример 1. женную, мешалк ром и капельно последовательно вании и темпер серной кислоты, золсульфокислот В круглодоптную колбу, снабй, холодильником, термометворонкой, к 112 мл воды прибавляют при перемеши,- туре не выше 40 С 30 лл 131 мл раствора м-нитробен-.г в серной кислоте, содержаИзвестен способ получения б-метоксинитрохинолина взаимодействием по методу Скрау па 2-,нитро 4-хгетоксианиглина или его ацетильного производного с глицерином в присутствии концентрированной серной кислоты и окислителей, в качестве которых используют хгьвшьяковую кислоту или, ее ангидрид. Недостатком этого способа является возможность выброса реакционной массы из аппарата вследствие экзотермического характера реакции, а также необходимость применения в качестве окислителя мышьяковых соединений,По предлагаемому способу б-метокси-,8-ни; трохинолин получают взаимодействием 2-нитро-метоксианилина или его Х-ацетата с глицерином по реакции Скраупа в,присутствии разбавленной серной кислоты и окислителя м-нитробензолсульфокислоты. Это приводит к улучшению технологии и повышению безопасности процесса. 2щего 26,64% лг-нитробензолсульфокислоты и 9% серного ангидрида, 43,8 лгл глицерина и 42 г 2-нитроагцетанизидина. Смесь нагревают, перемешивая, при 125 - 130 С в течение 5 4 час. Затем охлаждают до 70 - 80 С, выливают в 1500 мл воды, прибавляют 5 г активированного угля и перемешивают 2 час. Отфильтровывают от угля и смолы, осадок промывают 10 м.г воды и фильтрат нейтрали зуют 25%-ным аммиаком до рН 5 ( 400 мл)при перемешивании и температуре не выше 30 С, Через 1 час осадок технического 6-мстоксичнитрохинолина отфильтровывают, промывают водой (200 лг,г) и сушат. Высушенный 15 технический 6-метокси-нитрохинолин извлекают 200 лл кипящего дихлорэтана и еще 80 м,г, отделяя горячей дихлорэтановый раствор от смолы фильтрацией. При охлаждении дихлорэтанового фильтрата выпадает 14,7 г 2 о 6-метокси-нитрохинолина с т. пл. 159 - 161 Си содержанием 96,73%-ного чистого вещества.Дихлорэтан упаривают до объема 25 мг и схлакдают. Получают б г вещества с т. пл.158 - 160 С и фильтрат Л, Смолу еще дважды 25 извлекают кипящим дпхлорэтаном по 100 м,ги дихлорэтановыгз экстракты упаривают до объема 10 мл. При охлаждении получают 1,2 г вещества с т. пл. 157 - 160 С и филь- трат Б. Фильтраты, Л и Б соединяют, отго- ЗО няют дссуха и остаток переносят на фильтр242900 Предмет изобретения Составитель И, И. БочароваРедактор О, С. Филиппова Техред А, А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и Л, КорогодЗаказ 2390/6 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типографии, пр, Сапунова, 2 6 мл метилового спирта, Получают 1,0 г 6-метокси-нитрохинолина с т. ,пл. ,158 - 160 С. Всего из маточников получают 8,2 г 98%-:ного 6-метокси-,нитрохинолина, Обгций выход 22,9 г (56,2 оо) П р и м е р 2. 6-Метокси-нитрохинолин получают по примеру 1, но вместо 42,0 г 2-нит. роацетанизидина загружают 33,6 г 2-нитрометоксианилина. Выход 23,4 г (57,4%). Способ 1 получения 6-метоксичнитрохинолина взаимодействием 2-нитро-метоксианилина б или его М-ацетата с глицерином в присутствиисерной кислоты и окислителя, отличающийся тем, что, с целью новыщения безопасности процесса, последний ведут в присутствиями разбавленной серной кислоты, и в качестве окис лителя используют м-нитробензоглсульфокислоту,
СмотретьЗаявка
1145648
Ю. С. Цизин, В. И. Шведова, Всесоюзный научно исследовательский химико фармацевтический институт имени С. Орджоникидзе
МПК / Метки
МПК: C07D 215/16, C07D 215/18
Метки: б-метокси-8-нитрохинолина
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-242900-sposob-polucheniya-b-metoksi-8-nitrokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения б-метокси-8-нитрохинолина</a>
Гидразид 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой кислоты в качестве промежуточного продукта в синтезе арилгидразидов, обладающих мутагенным действием, и способ его полечения
Номер патента: 542391
Опубликовано: 15.04.1979
МПК: C07C 109/10
Метки: 2-(5-нитро-2-тиенил)-цинхониновой, арилгидразидов, гидразид, действием, качестве, кислоты, мутагенным, обладающих, полечения, продукта, промежуточного, синтезе
...колбу, снабженную механическоймешалкой, термометром и капельнойворонкой, помещают 92 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84),при -5 С прибавляют порциями 17,9 г З (0,05 моль) бензилиденгидразида 2542391 Формула изобретения Составитель Т, ВласоваРедакто Л. Письман Техредл.йл е ова Корректс А. Власенко Заказ 1840/62 Тираж 512ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ТРаушская наб. д. 4/5 Подписное Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в (2-тиенил)-цинхониновой кислоты, после полного растворения охлаждаютсмесь до -7 С и прибавляют по каплямраствор 2,27 мл азотной кислоты (уд.вес. 1,51) в 35 мл серной кислоты(уд. вес. 1,84), поддерживая темпеРатуру не выше - 50 С. Реакционную....
Способ получения 2-(6-метокси-2нафтил) пропионовой кислоты или ее оптически активных изомеров
Номер патента: 571186
Опубликовано: 30.08.1977
Автор: Франциско
МПК: C07C 63/52
Метки: 2-(6-метокси-2нафтил, активных, изомеров, кислоты, оптически, пропионовой
...реакционной смеси (42 С) в течение 12 мин. Реакционный раствор при энергичном перемешивании подцерживают при температуре около 50 - 55 С в течение 6 ч в среде азота. Затем реакци. онный раствор охлаждают на 6 - 10 С и в среде азота к этому раствору прибавляют 10,0 мл(11,9 г) концентрированной соляной кислоты в 90 мл воды и потом перемешивают в течение 5 мин при комнатной температуре. Объединенные водныеи органические фазы фильтруют,Органическую фазу отделяют от водной фазы и промывают ее 150 мл воды, Промытую органичес. кую фазу котщентрируют с помощью дистилляции при атмосферном давлении до конечного объема 350 мл, .3 В. П,; . 2 (6 . метокси . 2 нафтил)- пропионовая кислота,Раствор 30 г гидрата окиси калия в 20 мл воды и 50 мл метанола...
Способ выделения -2-(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой кислоты или ее солей
Номер патента: 1279525
Опубликовано: 23.12.1986
Автор: Перси
МПК: C07C 65/24
Метки: 2-(6-метокси-2-нафтил)-пропионовой, выделения, кислоты, солей
...что согласно способу выделенияв качестве разделяющего агента для получения целевого продукта достаточно высокой оптической чистоты необходима только одна стадия раскристал.лизации, при этом оптическуе вращение целевого продуктасс) =+65 5р В после разделения смеси беэ раскристаллизации, а в результате полнойобработки смеси, включающей раскристаллизацию, получают практически чистую й-(6 -метокси-нафтил)- пропионовую кислоту, имеющуюа 11= = +68,0В способе 31 получают продукт, имеющий с). =.+65,2вКроме того, достигается упрощение процесса за счет уменьшения количества раскристаллизаций и легкости регенерации разделяющего агента ввиду меньшей растворимости И-Н-П- -глюкаминов в растворителях по сравнению с Б-метил-П-глюкамином. П р и м е р...
Способ получения производныхинденилуксусной кислоты
Номер патента: 398030
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Брус, Иностранцы, Ричард
МПК: C07C 313/04, C07C 317/14, C07C 53/136
Метки: кислоты, производныхинденилуксусной
...5-фтор-метил-инденилуксусной кислоты, 14,0 г (0,091 цоль) п-метилтиобензальдегида и 13,0 г (0,24 цоль) метилата натрия нагревают в 200 цл метанола при 60 С в атмосфере азота при перемешивании в течение 6 час. После охлаждения реакциснпую смесь выливают в 750 цл ледяной воды, подкисляют 2,5 н. соляной кислотой и собранный твердый продукт растирают с небольшим количеством эфира. Получают 5- фтор-метил- (и-метилтиобензилиден) -3 - ин денилуксусную кислоту, т, пл. 187 - 188,2 С.Спектр поглощения в ультрафиолетовой области в метаноле: максимум поглощения примакс, м,цк:348 (Е, % 500), 258 (557), 258 (495), 353 (513), 262,5 (5 7), 242,5 (511) .б) 5-Фтор-метил- (и-метилсульфинилбензилиден) -3-инденилуксусная кислота,К раствору 3,4 г (0,01...
Эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей в качестве инициаторов процессов радикальной полимеризации и способ их получения
Номер патента: 558030
Опубликовано: 15.05.1977
Авторы: Брель, Мудрый, Филимонова, Шрейберт
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкилфосфонкарбоновых, инициаторов, качестве, кислот, оксиперекисей, полимеризации, процессов, радикальной, эфиры
...с полиметилметакрилатом (температура стеклования - 100 С), полученным без использования целевых игищиаторов, свидетельствует также об улучшении тепло- стойкости полученных полимеров,Целевые эфиры диалкилфосфонкарбоновых кислот и оксиперекисей представляют собой новый тип фосфорсодержащих перекисных инициаторов, которые могут быть с успехом использованы для получения полимеров, например полиметилметакрилата с повышенной теплостойкостью.П р и м е р 1. Диэтилфосфонпропионат оксим етил-трет.бутилперекиси.К 6 г (0,05 моля) оксиметил-трет.бутилперекиси в 100 мл абсолютного эфира при - 5 С прибавляют 4,0 г (0,05 моля) пиридина, Затем медленно, в течение 2 ч прибавляют 11,4 г (0,05 моля) хлорангидрида диэтилфосфонпропионовой кислоты....
Предыдущий патент: Способ получения производных шестичленныхаминов
Следующий патент: Способ получения производных индола
Случайный патент: Способ флотации глинистых шламов из калийных руд