242896

.,- ", .1 -.,"; РОПИСАНИЕИЗОБР ЕТЕ НИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 242896 Сеах Саватаиих Сацивлиатичееиих РеарублииЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 12,11.1968 ( 1218517/23-4) л, 12 р, 1/01 присоединением заявкириоритет ПК С 070 Комитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР 547,821 (088.8).1969. В 1 оллетень16 бликован сания 26.1 Х.196 та опубликовани АвторыизобретенияЗаявитель А. С. Султанов, М. Абидов и Д. ШакировСреднеазиатский научно-исследовательский инсти нефтеперерабатывающей промышленности УЧЕНИЯ 2-МЕТИЛ-ПИРИДИЛ-ЭТИЛ-гг-ФЕНОЛА СОБ тикратной перек меет температур шанная проба Выход 2-метил авляет 52 - 55%%: С 79,04, 78 ристалли у плавле с фенол пиридил от теор ,12; Н 7 зации и ния 41 -/о С 78,01; О О Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве присадки для получения химической стабильности топлив.,Предлагаемый способ получения 2-метилпиридил-этил-гг-фенила заключается в том, что фвнол обрабатывают 2-метн 1 л-винилпи 1 ридином в присутствии серной кислоты или перекиси трети 1 чного бутилового спирта в качестве катализатора,П ример 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и капельной ворон кой, помещают 4,7 г (0,05 г моль) фенола, 0,032 г (0,00025 г моль) 1 перекиси третичного бутилового спирта и по ка 1 плям подают в течение 20 - 30 мин 2,9 г (0,025 г моль) 2-метил-вин илпиридина,. Реакцию ведут прп 3-часовом перемеши 1 вании в ультратермостате с температурой 80 С, Затем реакционную смесь промы 1 вают в делитель 1 ной воронке водой, подогретой до 60 - 70 С, до полного удалени 1 я непрореагирова 1 вшего фенола (качествсниая реакция с ГеС 1,).Фенольный раствор экстрагируют бензолом, экстракт промывают горячей водой и,добавляют к очищенному катализату, Получе 1 нную смесь сушат над безводным Мд 804 После сушки продукт разгоняют под вакуумом. Алкилат имеет температуру кипения 100 - 105 С при 20 мм рт: ст. Полученный 1 продукт В ИК-спектре полученного продукта обна. ружена полоса поглощения 835 см - 1, характерная для заместителей в пара 1 положении. Следовательно, присоединение 2-метил-винилпиридина к фенолу,происходит в пара 1 пологкении.Подобная реакция алкилирования с 2-метилчвинилпиридином подобным образом про. текает в присутствии 20 - 70% НзЯО 4.,П р и м е р 2. 1,5 г 2-метил-пиридил 5-этилгг-фвнола растворяют в 15 мл 10%-ного раствора Ха 1 ОН, добавляют 1 мл (О,9 г) хлористого,бензоила. Содержимое взбалтывают в течение 10 мин. Образовавшиеся кристаллы фильтруют, промывают несколько раз 10%-ным гчаОН и затем горячей водой. Получают 0,9 г бензойного эфира 2-метил. пиридил-этил-гг-фенола. Температура 1 плавления получаемого эфира 71 С. В ИК-спектре обнаружены, полосы поглощения в области 1086,Заказ 2390/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 1200, 1280 см-, что указывает на наличиесложи:эфирной связи. Предмет изобретения Способ получения 2-метил-пиридил-этил-афенола, отличаюшийся тем, что фенол обрабатьвзают 2-метил-винилпиридином в присутствии серной кислоты или перекиси третичного бутилового спирта в казачестве катализатора с последующим выделением целе вого продукта известным способом.