Способ получения этилового эфира ксилитана2, 3, 5-триэтил-1, 4-ан гид роси лита

Номер патента: 668260

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг

МПК: C07C 103/52

Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры

...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...

Номер патента: 368221

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бейсебаев, Жубанов, Мирфаизов, Хлебова, Шек

МПК: C07C 43/13

Метки: ксилитана, простого, эфира

...целевого продукта 86 - 88%,В указанных условиях происходит дегидратация только первичных гидроксильных групп.Пример. В трехгорлую колбу помещают 50 - 100 г свежеперегнанного при 198 - 210 С 6 - 7 лтм ксилитана, при перемешивании добавляют концентрированную серную кислоту (0,5% от взятого количества ксилитана), постепенно создают вакуум (18 - 20 ллт рт. ст.) в системе и нагревают до 150 - 160 С. Продолжительность процесса конденсации 70 - 80 мик (о конце реакции можно судить н по количеству воды, выделяющейся в результате реакции дегидратации). Продукты реакции растворяют в двухкр атном количестве этилового спирта, при перемешивании постепенно вливают в бензол, взятый в десятикратном избытке по сравнению с количеством спирта, и...

Номер патента: 611902

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Биккулов, Куковицкий, Пустовит, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...(цвет по йодометрической шкале3 балла) и сокращение времени до 3-4 час40 против 6-15 час в известном способе,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Йина и Старка с обратным холодильником загружают 266 г (2,0 моль) ксилитана, 890 г (7,0 моль) синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С- Сс кислотнымчислом 440 мг КОКгт 6,1 г (0,5%) серной кислоты 117 г (1%) активированного угля и 500 мл толуола. Этерификацию проводят при 110-125 фС до прекращения выделения воды. Йлительность реакции 3,5 часе После охлаждения реакционную смесь отфиль тровывают от угля, От фильтрата при атмосферном давлении отгоняют толуол, избыток кислот отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме и получают 855 г (93% от...

Номер патента: 491396

Опубликовано: 15.11.1975

Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Павловская, Панченков

МПК: B01J 11/00

Метки: дегидратации, диэтилового, катализатор, спирта, этилена, этилового, эфира

...с двумя параллельными полостями для 10 трубок из нержавеющей стали. В одну из трубок загружают исследуемое вещество между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. В другую трубку помещают чистый кварц, Газноситель (гелий) поочередно подают то в од ну, то в другую трубки и далее направляютв блок анализатора .хроматографа. Для поддержания заданной температуры латунный блок вставляют в печь, включаемую через автотрансформатор. Контроль температуры осу ществляют термометром. Каждая трубка имеет устройство для ввода жидкой пробы.Исследование продуктов, образующихся при термообработке.100 мг полихромалюмофенилсилоксана за гружают в трубку между двумя слоями кварца фракции 0,25 - 0,5 мм. Вторую трубку заполняют чистым кварцем, После...

Номер патента: 583133

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Бернард, Вильям, Говард, Элизабет

МПК: C07D 307/64

Метки: 3-фурантиола, вкусовых, добавок, качестве, пищевым, продуктам, сложные, эфиры

...соляной .кислоты, образовавшуюся в результате смесь выливают в делительную воронку и масляный слой удаляют,Водный слой экстрагируют 500 мл бензолаи метиленхлоридом (2 х 500 мл), Бензольный экстракт объединяют с масляным слоеми смесь сушат над сульфатом натрия, Иетиленхлоридные экстракты объединяют и сушатнад сульфатом натрия, Удаление растворитеоля в вакууме (температура бани 40-45 Спри давлении 15 мм рт.ст.) дает 414,5 гнеочищенного масла из бензольного экстракта и 172,5 г неочищенного масла из метиленхлоридных экстрактов,Неочищенный 3-тиоацетил-кетопентаналь используют на следующей стадии.В, 2-Метил-З-фгиоацетилфуран,В трехгорлую колбу емкостью 12 л,снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и воронкой для...