Способ получения 2-метил-4, 5-тиофено-

Номер патента: 242902

Авторы: Абраменко, Жир

ZIP архив

Текст

О П И С А Н Й Е 242902ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетоких Социалиотичеакик РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 24,1 Ч.1968 ( 123524623-4) Кл, 12 р, 4/01 присоединением заявки07 д Приоритет Комитет ло делам изобретений и открытийДК 547.789.1(088,8 публиковано 05.Ч.1969. Бюллетень16 ата опубликования описания 26.1 Х.1969 ори Совете Министре СССРАвторыизобретен П. И. Абраменко и В. ый государственный научно-ис институт химико-фотографическ Г. Жиряков едовательский и проектныйй промышленности сесою аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ,5-ТИОФЕНО-(3, 2)-ТИАЗОЛ,34. М 4,40 иламинотиоф и чаминотиоф пении приба Получение 2-бром-аце К раствору 14 г 3-ацо 60 лл хлороформа при к ена вляют Изобретение относится к области получения 2-метил,4-тиофено- (3,2) -тиазола, который может быть использован в качестве исходного продукта для синтеза полиметиновых красителей - оптимических сенсибилизаторов галогенидосеребряных эмульсий.Известен способ получения 2-метил,4-тиофено- (3,2) -тиазола окислением 3-тиоацетиламинотиофена,феррицианидом калия в 2% -ном растворе едкого патра, По этому способу выход конечного продукта составляет 64%. Однако 3-тиоацетиламинотиофен получен с выходом 26,6% действием пяти сернистого фосфора на 3-ацетиламннотиофен. Общий выход конечного продукта, таким образом, составляет 17% от теоретического,Цель предлагаемого способа - увеличение выхода целевого продукта. Это достигается тем, что 2-бром-ацетиламинотиофен кипятят с пятисернистым фосфором в среде высококипящего органического растворителя, например ксилола. Выделение и очистку целевого продукта проводят известными опособами.2-Бром-ацетиламинотиофен легко образуется при действии К-бромсукцинимида на 3-ацетиламинотиофен в среде хлороформа. При этом общий выход конечного продукта 31,2%, считая на З-ацетиламинотиофен. П р и м е р, Получение 2-метил,4-тиофено(3, 2)-тиазола. Смесь 22,2 г 2-бром-ацетиламинотиофена и 14 г пятисернистого фосфоранагревают 40 - 60 льин при 140 - 140 С (вбане), охлаждают, обрабатывают 40 лл воды,подщелачивают 24%-ным водным растворомедкого натра и перегоняют с водяным паром.Основание из дистиллята извлекают эфиромили бензолом, вытяжку сушат поташом, растворитель отгоняют и остаток кристаллизуютиз петролейного эфира. Выход 4,3 г (34%)Бесцветные призмы, с т. пл. 34 - 36 С (литер.т. пл, 34 - 36 С),1-1 айдено, %: М 8,89; 8,96,С,Н,-8 з.Вычислено, %: К 9,02,Пикрат - зеленовато-ж (изэтилового спирта) с т. (литер. т, пл. 144 - 144 С).Заказ 2390/8 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 13 г М.бромсукцинимида. По окончаниии прибавления смесь кипятят 15 мин и растнори,- тель отгоняют в вакууме. Остаток кристаллизуют из воды в присутствиями активированного угля, Выход 20,2 г (92%). Бесцветные пла стинки с т. пл. 88 - 89 С,Способ получения 2-метил,5 тиофено- (3, 2)-тиазола, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, 2-бром-ацетиламинотиофен кипятят с пятисернистым фосфором в, среде высококипящего органического растворителя, например ксилола, с последующим вььделением и очисткой, целевого продукта известными способами.

Смотреть

Заявка

1235246

Всесоюзный государственный научно исследовательский, проектный, институт химико фотографической промышленности

П. И. Абраменко, В. Г. Жир ков

МПК / Метки

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-метил-4, 5-тиофено

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-242902-sposob-polucheniya-2-metil-4-5-tiofeno.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-метил-4, 5-тиофено-</a>

Похожие патенты