Способ получения 2, 2 -дибензтиазолилдисульфида

ды Хемичцео Пацьстноне Сэрвцтк 4,- И Б Е 1 3 ТИЛ ся к ге Изобретение относится к усонерщец ствованному способу получения 2,2 дибензтиазолилдисульфида, который находит применение н качестве ускорителя нулкацизации каучука.Пель изобретения - понышение эффективности производства.Получают целевой продукт пу 1 ем окис ления 2-меркапт обензтиазола в водной среде, окисление ведут Н-хлорпроизводным ьерничного или нторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиазола при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9П р и м е р 1. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в твердом состоянии и Б-хлорамина, полученного в отдельной стадии. В реактор емкостью 3 м , оснащенный ме"9шалкой, охладительной рубашкой, тер" мометром и электродной системой для ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИПРИ ГКНТ СССР(71) Лольношленские ВакланОрганикац Пшедсембиорстн(51) Изобретение относит циклическим соединениям, в частнополучению 2,2 -дибецзтиазолилдисулда, который находит применение н качестве ускорителя нулканизации каучука. Пель - повышение эффективностипроизводства, Продукт получают путемокисления 2-меркацтобензтиазола внопцой среде Н-хлорцроиьзнодцым первичного цли вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль ца 2 моль 2-меркаптобецзтиазола и процесс осуществляют црц поддержании рН реакциоцнойсреды в пределах 7-9. Процесс ведутс последующей фильтрацией, промывкой и просушинацием. измерения рН, отмеривают 1250 дмф воды, включают мешалку, вводят при помощи шнеконого дозатора 500 кг сухого 2-меркаптобензтиазола, а затем вводят по каплям водный 107-ный раствор едкого натрия в количестве, необходимом для обеспечения рН содержимого реактора 8-9Содержимое реактора перемешивают н течение 30 мин, а затем дозируют в течение примерно 2 ч 236 дм, И-хлордиизопропиламина, поддерживая температуру в реакторе н границах 35 С. ПолуОченную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затеи фильтруют, промывают и просушивают. Получают1495 кг технического 2,2 -дибензтиазолилдисульфида н ниде светло- кремового порошка, температура наочала плавления которого 176 С при содержании основного вещества 99,0 Х.(Способ получения 2,2 -дибензтиазолилдисулМида путем окисления 2-меркаптобенэтиазола в водной среде, фильтрации, промывки и просушивания продукта, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности производства, в качестве окислителя берут Н-хлорпроиэводное первичного или вторичного амина в количестве 1,0-1,1 моль на 2 моль 2-меркаптобензтиаэола и процесс ведут при поддержании рН реакционной среды в пределах 7-9. 30 П р и м е р 3. Используют в процессе 2-меркаптобензтиазола в виде водного раствора натриевой соли, а И-хлорамин получают в реакционной средеВ реактор емкостью 3 м , осу нащенный мешалкой, холодильной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят 1264 дм водного раствора натриевойУсоли 2-меркаптобензтиаэола при содерзании 140 г 2-меркаптобензтиаэо 35 40 Составитель Ю.МанаевТехред Л. Олийнык Корректор М.Деичик Редактор Л.Зайцева Подписное Тираж 233 Заказ 291 ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород) ул. Гагарина, 101 П р и м е р 2. Испольэ.уют в процессе 2-меркаптобенэтиазола в виде водного раствора натриевой соли и Я-хлорамина полученного в отдельу 5 ной стадии. В реактор емкостью 3 м оснащенной мешалкой, холодилЬной рубашкой, термометром и электродной системой для измерения рН, вводят 1465 дм водного раствора натриевой 10 соли 2-меркаптобензтиаэола с содерзанием 140 г 2-меркаптобензтиаэола в 1 дм, включают мешалку, а затемФ, дозйруют 203-ную серную кислоту в количестве, необходимом для обеспе чения рН содерзимого реактора в границах 8-9. Содерзимое реактора перемешивают в течение 30 мин а за) у тем вводят в течение 1 ч 98 дм И-хлордипропиламина, поддерзивая темпеуату ру реактивной массы на уровне 35 С. Полученную взвесь продукта перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают., Получают ЗОЗ кг технического 2,2 -ии бензтиазолилдисульфида в виде светло-кремового порошка температура)о начала плавления которого 175 С при содержании основного продукта 99)07. 4ла в 1 дмф) включают мешалку, вводят 61 дм циклогексиламина, а заФтем вводят 203-ную серную кислоту в количестве, необходимом для получения рН содерзимого реактора в границах 7-9. Содержимое реактора перемешивают в течение 30 мин, а затем вводят в течение примерно 2 ч 351 дм водного раствора гипохлорита натрия с содержанием 160 г активного хлора в 1 дм , поддерзивая температуру ре 3акционной массы на уровне 35 С. Полученную взвесь перемешивают в течение 30 мин, а затем фильтруют, промывают и просушивают. Получают 172 кг(технического 2,2 -дибензтиазолилдисульфида в виде светлокремового порошка, температура начала плавления которого 173 С при содержании основоного продукта 98)07.,Таким образом, способ позволяет получать 2,2 - дибензтиазолилдисульфид с высокой производительностью и высокими качественными параметрами.