Способ получения фталевого ангидрида

(со А.1 Е В т на в кис 7) Изобретение относится к гете клическим соединениям, в части получению Фталевого ангидрида,сил ньИзооретение относится к орглническои химии, в частности к способу производства сталевого ангидрида парофазным каталитическим окислениемо-ксилолл кислородом воздуха,ель изобретения - упрощение технологии, обеспечение пожаро- и взрынобезопасности процесса и уменьшениеколичества отходящих глзв,И р и м е р 1 (сравни гельньн;),о-Ксилоло-воздушную смесь с концентрацией о-ксилолл 80 г/нм и кислорода 21 О 6.% подвергают плросрлзномукаталитическому окис:сепию и го;учаютреакционные газы, содержлсгеЕЕ 00 г/нм3с 1 талевого анггедрида, э г/нм малеинового ангидрида и б 0 г/ВЕ паров водыпри концентрации кислорода 13 об.%.Реакционньсе газы указанного составаподают в адиаблтическую колонну,о,орошаемую при 30 С о-ксилолом, 11 ри аны, со. си е елоктодл исорбцисилол взрыв с ла выше ти этих мости 9 нм а бэ г/нмзов), онньгх силл: ОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬПИЯМРИ П.НТ СССР АВТОРСКОМУ СВ(54) С 1 ОСОБ 1 йУЧЕ 111АНПЦРЩА 2ель - упрощеЕие процесса, обесп ЛИЕ Есжаре- И ВэрЫВОЬЕЗОПЛСНОСтн СсКРЛЕ 1111 с. КОП 1 ЧЕСТВЛ Р ХОД.1 ЕЕС)1 Х зов олуч .ние ведут 1 арсэсрлзнЕм литическим ок;Ес:еием о-ксилола1 зопием Етл;1 еного лн. и,рида 11 1 со ных газон путем аосорбцщ о-ксил и Очисткой отходяС 11 х г;зон, эО-с) релкционных газов сасяс лбсорбци ДЕРжгЕИХ О-КСИЛОДРс,;УЬ 1 ЕГ О ;штичсского окислеия, Воэнрлщаю стл;ию окЕслес Еясблнляя к ним дух или кисеОрод до концентрации лородл в реакцонных глзах 10,5 11 об.Х, л остллгное количестно дящих гласн направляют л сброс,этом гз рс.лкцион)пх газов о-к лбсорбирует сртлленый и малеино ИЕРЕД Л ИЗ КО 11 ОННЫ 11 ХОЕЕТ ГЛ держлцесе не менее 55 - 60 г/гм о3 ло.л при концентрации кислорода 13 об.аким образом, все ракционн смс.си: до реактора 80 г/нм о 3 лл и 21 об ,. кисл рода, после р ра 80 г/нм атасевого ангири 13 об,кислорода, л после аб оннос коло 1:ны 55-ьО г, нм о-к9 и 1 3 о 6. ь кисл ор ода - пожлр оВООПЛСН 11 . ЛК КЛК СОСТЛВ ГЛ ЗО держанием кислорода и о-ксило нижнего преде а взрыноопаснос смесси (нижний предел взрынле смесей О-ксилол - воздух 47 г/ Ата)еный ангидрид - воздух ЬО- при темеературе релкци а Из отходящих газов о-к 11 Лют на второи стадии абсорбции высококипящим растворителем. 11 осле этогоотходящие газы направляют на сброс,р и м е р 2. В лабоРатоРнУю установку в реакционный аппарат подаютсмесь, состоящую из 150 л/ч воздухаи 150 л/ч азота (концентрация кислорода в смеси 10,5-111) и содержащую60 г/нм Э смеси о-ксилола. Реакционные газы после реактора содержат63,8 г/нм фталевого ангидрида,Э2,6 г/нм Э малеинового ангидрида и31,1 г/нм о-толуилового альдегида приконцентрации кислорода 4,8-5 об,7. 15Фталид отсутствует, Фталевый ангидрид выделяют из контактных газов абсорбцией о-ксилолом в насадочной коо олонце при 150 С в нижней части и 50 Св верхней. Фталевый ангидрид - сырец 20выводят из нижней части абсорбера.Газы, выходящие из верхней части абсорбера охлаждают до 25 С и получаютсмесь, содержащую 60 г/нм о-ксилола,4,8-5,0 об./ кислорода и указанные по 25бочные продукты. Из отходящих газов7 ОХ (210 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним ЗОХ(90 л/ч) воздуха, при этом концентрация кислорода в смеси снова устанавливается на уровне 10,5-11 об.Х.При такой организации процесса содер. -жание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется постоянным(63,8 г/нм ), т.е. выход фталевого3ангидрида составляет 76 мол.1, что соответствует селективности процессаокисления без рециркуляцииФталид вреакционных газах практически отсутствует 40П р и м е р 3. В условия примера2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 150 л/ч азота (концентрация 0 10,5-11,0/) и содержащую 80 г/нм о-ксилола, Р еакционные газы после реактора содержат84,9 г/нм Э Фталевого ангидрида,3,5 г/нмЭ малеинового ангидрида и1,46 г/нм о-толуилового альдегидаЭпри концентрации кислорода 2,5-3 об,Е 50Фталид отсутствует, фталевый ангидридвыделяют из реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие изверхней части абсорбера, охлаждаютводой до 35 - 36 С и получают смесь,осодержащую 80 г/нм о-ксилола, 2,5Э 55З,ОЕ кислорода и указанные побочныепродукты, Из отходящих газов 557(166 г/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя к ним 457(135 л/ч) воздуха при этом концентрация кислорода в смеси снова устанавливается на уровне 10,8-11,0 об,7. Вэтом случае содержание фталевого ангидрида в реакционных газах сохраняется также постоянным (84,9 г/нм ), т.е.3выход фталевого ангидрида составляет76 мол.%, что также соответствует селективности процесса окисления безрециркуляции, фталид отсутствует,П р и м е р 4. В условиях примера2 на окисление подают смесь, состоящую из 150 л/ч воздуха и 153 л/ч азота (концентрация кислорода 10,5 об.й)и содержащую 100 г/нм о-ксилола. Реуакционные газы после реактора содержат 106,1 г/нм фталевого ангидрида и3.4,4 г/нм малеинового ангидрида приЭконцентрации кислорода не более 0,53,7 об.7 Фталид отсутствует, а о-толуилового альдегида 1,8 г/нм . Фталевый ангидрид выделяют иэ реакционных газов по методике примера 2. Газы, выходящие из верхней части абсорбера охлаждают водой до 40 С и получают смесь, содержащую 100 г/нм Э о"ксилола, 0,5-0,7 об,7 кислорода и указанные побочные продукты. Из отходящих газов 5 Л (150 л/ч) рециркулируют на стадию окисления, добавляя кним 507 (153 л/ч) воздуха, при этомконцентрация кислорода в смеси устанавливается на уровне 11 об.Х. Притакой организации процесса содержаниефталевого ангидрида не меняется иудерживается на уровне 136, 1106,3 г/нм , т.е, выход фталевого ан 3гидрида не меняется и соответствуетвыходу без рециркуляции газового потока. Фталид отсутствует,П р и м е р 5. В условиях примера 3 на рециркуляцию направляют 407 (123 л/ч) газовой смеси и к ней добавляют 180 л/ч (603) воздуха, при этом концентрация о-ксилола в газовой смеси 83 г/нм , концентрация кислородаЭподнимается до 177., т,е, газовая смесь становится пожаро- и взрывоопасной. Выход фталевого ангидрида сохраняется на уровне примера 3.П р и м е р 6. В условиях примера3 на рециркуляцию направляют 937 (276 л/ч) газовой смеси и к ней добавляют 2,6-2,7 л/ч кислорода. В этих условиях в реактор поступает газовая162587) 6Формула изобретенияСпособ получения фталевого ангидрида парофазным каталитическим окислением о-ксилола, выделением фталевогоангидрида из контактных газов путемабсорбции о-ксилолом и очисткой отходящих газов, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью упрощения процесса,обеспечения пожаро- и взрывобеэопасности и сокращения количества отходящих газов, 50-907 реакционных газовпосле абсорбции, содержащих о-ксилоли продукты его каталитического окисления, возвращают на стадию окисления, добавляя к ним воздух или кислород до концентрации кислорода в реакционных газах 13,5-11 об.7, а остальные отходящие газы направляют на20 сброс. смесь с концентрацией о-ксилола 80 г/нм и концентрацией кислорода311 об.7. Реакционные газы после реактора содержат 86,2 г/нмэ фталевого ангидрида (777-ный выход), 3,3 - 3,4 г/нм малеинового ангидрида при практическом отсутствии альдегидов и фталида. Таким образом, осуществление процесса по предлагаемому способу позволяет упростить технологию эа счет исключения необходимости применения высококипящего растворителя, уменьшить количество отходящих газов эа счет возвращения части их в процесс, а также обеспечить пожаро- и вэрывобеэопасное проведение процесса. Составитель Е, УткинаТехред А.Кравчук Корректор И, Эрдейи Редактор И. ДербакЗаказ 260 Тираж 236 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5