Способ получения дигидрохлорида 4(5)-имидазолилметилового эфира n-бис-(2-хлорэтил)аминофенилуксусной кислоты

Номер патента: 243622

Опубликовано: 15.03.1976

Авторы: Алешина, Гирева, Зыкина, Мальцева, Петрова

МПК: C07C 101/16

Метки: 2-хлорэтил)-аминофенилуксусной, 4(5)-карбэтоксиимидазолил5(4)-амида, бис, кислоты

...кислоты в присутствии избытка триэтиламина при температуре кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом.:П р и м е р. К смеси 7,7 г (0,023 мрль) гидрохлорида хлорангидрнта тт -бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной кислоты н 3,6 г (0,023 моль) этилового эфира 4(5)-аминонмидазол(4)-карбоновой кислоты в 400 мл езводного бензола при 10-15 С н остоянном перемешивании прибавляют о каплям раствор 8,0 мл (0,0575 мол триэтиламина в 25 мл бензола,Реакционную массу кипятят 1 часводяной бане и горячей фильтруютгндрохлорнда триэтиламина; Изьтрата при охлаждении выпадает беО б и и она от фил) ЗаяннтЕЛЬ ПовокУЗ ательскнй хнмико-фармацет лый осадок 4(5)-карбэтоксиимндазолнл- -5(4)-амида П...

Номер патента: 250902

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Алешина, Болдырева, Гирева, Зыкина, Мальцева

МПК: C07D 233/90

Метки: 4(5)-карбпропоксиимидазолил-5(4)-амида, бис-(2-хлорэтил)-аминофенилуксусной, кислоты

...ПРОПОКС армацевтическои промышленно П р и м е р. К тонкорас си 4,1 г (0,012 моль) гид хлорангидрида и-бис-(2-хлор нофенилуксусной кислоты и 2, моль) н-пропилового эфира 4( имидазол(4) -карбоновой ки 300 мл безв одного б ензола пр каплям ррибавляют раствор-аминоимидазол(4)-карбоновой киспоты подвергают взаимодействию схлорангидридом п-бис-(2-хлорэтил)"-аминофенилуксусной кислоты в присутствии избытка триэтиламина в среде инертного растворителя при температуре до 100 С с последующим выцелением целевого продукта известнымлриемом. вого эфира 4(5)-аминоимидазо -карбоновой кислоты с хлора дом п-бис-(2-хлорэтил)-амино уксусной кислоты в присутст бытка триэтиламина в качеств тора хлористого водорода. Ре идет в инертном...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...