Синеговская

Способ получения трис(2-фенилэтил)фосфиноксида

Загрузка...

Номер патента: 1643551

Опубликовано: 23.04.1991

Авторы: Гусарова, Малышева, Рахматулина, Синеговская, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 9/53

Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида

...поташом, растворители отгоняютвозвращают О,З мп стирола, остатокобрабатывают по методике примера 1.(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каплям при 45-50 С70 ,-вый водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и 4,3 мп воды), Реакционную смесь перемешивают 4 ч при90-95 С, разбавпяю водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки сушатпоташом, раствооители отгоняют, возвращают 0,35 мп стнрола остаток промывают петролейным эфиром, сушат, получают 5,6 г (выход 6 Е) фосфиноксида (1).Пример 7, К смеси 3, 1 г(0,125 моль) стирола и 70 мп ГИФАдобавляют по каппям при 45-50 С .703-ный водный раствор КОН (10 г(0,179 моль) КОН и.4,3 мп воды). Реакционную смесь перемешивают 3 ч при130-1350 С, разбавляют водой, экстрагируют эфиром, эфирные вытяжки...

Способ получения алкилвинилтеллуридов

Загрузка...

Номер патента: 1203088

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Амосова, Бжезовский, Гусарова, Кривдин, Потапов, Синеговская, Скоробогатова, Татаринова, Трофимов

МПК: C07C 165/00

Метки: алкилвинилтеллуридов

.../11(С-Н)/; 1572 4 (С"С)/; 1440(0,13 моль) хлористого олова,12,3 г (0,1 моль) изопропилбромида и 150 мл воды в однолитровомвращающемся автоклаве под давлениемацетилена (начальное давление14 атм, остаточное - 9 атм) в течение 5 ч. Нижний органический слойотделяют и перегоняют в вакууме.Получают 6,55 г (502) винилизопропилтеллурида, т.кип. 72 С//"2885 /(С-Н) /; 1575 //(С С/1460 / 6=СНД /; 1378, 1365 /8(СЩ /; 1235; 119511145 /Е(=СН, С-Н) /; 965 /, (СН ) /;900 Й 1(СН) 1 520 //(С-Те)/.Молекулярный ион в масс-спектре М+ 200Найдено, Ж: С 30,60; Н 5,24;Те 64,90С 5 Н 4 о ТеВычислено, Ж: С 30,37; Н 5,09;Те 64,54.П р и м е р 6. Нагревают при90-100 С в однолитровом вращающемсяоавтоклаве в течение 5 ч под давлением ацетилена ( начальное...

Способ получения цис-2-бензилиден-4-фенил-1, 3-диселенола

Загрузка...

Номер патента: 1201285

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Амосова, Гусарова, Кашик, Модонов, Потапов, Синеговская, Трофимов

МПК: C07D 345/00

Метки: 3-диселенола, цис-2-бензилиден-4-фенил-1

...(по 20 мл), бензольные вытяжки трижды промывают водой, бензол и непрореагировавший фенилацетилен отгоняют под вакуумомо(1 мм рт.ст. 20-60 С), остаток промывают холодным спиртом Й гептаном и сушат в вакууме (1 мм рт.ст. 2040 С), получают 3,6 г (выход количественный) целевого продукта,т, пл. 14-115 С. Спектр ПМР(8 м.д.) 7,20 м, 6,93 с (в ССд ),7,27 м, 7,0 с (н СДСз); 7,53 с, 7,23 и, 7,06 с (в СДО). ИК-спектр,см(КВт) : 300, 3075, 3050, 30302980, 2930, 2850 (=СН), 1580 ЯС С), 1560 (ъС=С), 1540 (С=С н цикле), 1475, 1444 (8=СН), 888 ( =СН), 825 (ь)=СН), 745, 680 (полосы поглощения, отвечающие колебаниям , бензольно 1 о кольца), 510 (С-Яе). Молекулярный ион в масс-спектре 364 ш/е, Дипольный момент (бензол,25 С) ранен 1,58 Д....

Способ получения цис-1-винилселено-1-бутен-3-ола

Загрузка...

Номер патента: 1122650

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Амосова, Бжезовский, Гусарова, Потапов, Синеговская, Трофимов

МПК: C07C 163/00

Метки: цис-1-винилселено-1-бутен-3-ола

...48,5 г (0,87моль) едкого кали, 24,6 г (0,13 моль)хлористого олова и 150 мл воды нагре вают в однолитровом вращающемся автоклаве при 105-115 С в течение 15 чпод давлением ацетилена (начальноедавление 9 ати, всего подано 19 лацетилена, остаточное давление 8 ати . 55Реакционную смесь экстрагируют эфиром, эфир отгоняют, остаток вакууми-,р уют. Выделяют 1, 1 г фракции с т, кип. 6550 280 С (1 мм рт, ст .), содержащейопо данным ГЖХ 90 % цис"винилселено-бутен-.З-ола (выход 54%). Выход здесь и далее рассчитан на Бе образующийся по схеме: 3 Бе + 6 ОН е 2 Бе + БеО-+ ЗНО,Целевой продукт очищают хроматографированием на колонке (А 1 0 , 11степени активности, элюент - эФир),т.кип, 70 С (1 мм рт,ст.), й 4 1,3484,п 1,5512,Пример 2, 7,9 г (0,1...

Способ получения дивинилтеллурона

Загрузка...

Номер патента: 785317

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Амосова, Воронов, Гусарова, Синеговская, Скоробогатова, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 11/00

Метки: дивинилтеллурона

...ЗОИ, Москва И"35, Даущскря на. д.Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 винилтеллурида 20-40-ным водным раствором перекиси водорода при 10-30 ССН-СН-Те-СНаСН +НО еСН СН-, е-СНяСКВыход целевогб- дивинилтеллурона достигает 50-85. Наиболее благопрй- фятный температурный интервал реакции25-30 СПонижение температуры .процессадо 10-20 оС снижает его скорость итем самым увеличивает время, необходимое для его завершения, Наиболееподходящей концентрацией перекиси водорода является 30 (по весу).Повышениеконцентрации перекиси водородаприводит к снижению выхода дивинилтеллурона, по-видимому, за счет частичного гидролиза исходного дивинилтеллуриДа.Строение полученного дивинилтеллурона однозначно доказано ПМРи ИК-спектрами, а также...