Способ получения -алкил-4-ацетонилиден-1, 4 дигидрохинолинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(9) 51)4 С 07 О 21 АН А ВТОРИЧНОМ г алкил,бработки сичной солиормулы тветствующе -алкилхинол е етве бщей де й-АЛКИЛНОЛИНОВ сося ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Днепропетровский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, 300-летия воссоединения Украины с Россией иДнепропетровский инженерно-строитеный институт(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАЦЕТОНИЛИЦЕН,4-ДИГИДРОХИобщей формчлы г Й имеет указанное значХ - галоген, ацетонилид щим агентом, о т л и ч а ю с я тем, что, с целью упр процесса и повьппения выход продукта, в качестве ацето денирующего агента использ быток ацетона, процесс про водной среде при 65-70 С в ствии едкого натра и окислы Л -нитрозодиметиланилина,енирую- щийщенияцелевог илиуют изодят вприсуттеля -1203090 2смесь нагревают до 50-65 С. Выход0,2 г (ЗЗЕ).П р и м е р 3, Проводится аналогично примеру 1, но реакционную5 смесь по окончании нагрева до 6570 С оставляют на 15 мин при 18 д25 С. Продукт выделяют указанным образом, Выход 0,34 г (5,7),П р и м е р 4. Проводится анало 10 гично примеру 1, но реакционнуюсмесь по окончании нагрева охлаждают на 15 мин до 0-5 фС. Продуктвыделяют, как указано в примере 7.Выход 0,34 г (5,Е).15 П р и м е р 5. Проводится аналогично примеру 1, но из реакционнойсмеси по окончании нагрева удаляют в вакууме растворитель до объема 15 мл. Продукт выделяют,как ука 20 эано в примере 7, Выход 0,33 г(56,07). СНСОСН где Й - алкил,которые являются исходными продуктами для синтеза различных меэоэамещенных хинокарбоцианидов, ис-пользуемых в качестве органическихкрасителей.Целью изобретения является упрощение процесса получения М-алкил 4-ацетонилиден,4-дигидрохинолиновобщей формулы 1 и повышение выходацелевых продуктов.П р и м е р 1. 1-Метил-ацетонилиден,4-дигидрохинолин.25Раствор 0,81 г (0,003 моль) М-метилхинолиниййодида, 30 мл ацетона,15 мл воды 0,3 мл 10 н, МаОН и0,45 г и-нитрозодиметиланилина нагре"вают до 65-70 С. Перемешивают 53 О20 мин охлаждают, оставляют на12 ч при 8-25 С. Упаривают ра"створитель до объема 15 мл, 1-метил-ацетонилиден,4-дигидрохинолин экстрагируют хлороформом.Хлорофарм удаляют, получают 0,37 г 35(633) продукта, т, пл. 148 С (из спирта) .- Найдено,7.: С 79,03; Н 6,72.МО.Вычислено,7.: С 79,39; Н 6,54.П р и м е р 2. Проводится аналогично примеру 1, но реакционную Составитель Н.НарышковаРедактор Н.Егорова Техред С.Мигунова Корректор А.Тяско Заказ 8384/30 Тираж 383ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения М-алкил-ацетонилиден,4-дигидрохинолинов общей формулы П р и м е р б. Раствор 0,67 г(0,003 моль) М-метилхинолинийбромида, 30 мл ацетона, 15 мл воды,О,З мл 10 н. МаОН и 0,45 г 11 -нитрозоуиметиланилина нагревают до 6570 С. Перемешивают 15-20 мин, охлаждают, унаривают в вакууме растворитель до объема 5 мл. 1-Метилацетонилиден,4-дигидрохинолин выделяют указанным образом. Выход0,34 г (57,7%),П р и м е р 7, Проводится аналогично примеру 6. Перемешивание при 65-70 С осуществляют в течение 20- 30 мин. Выход 0,39 г (56,0 Е).Таким образом, предлагаемый способ получения М-алкил-ацетонилиден,4-дигидрохинолинов позволяет упростить процесс получения целевого продукта и повысить его чистоту.
СмотретьЗаявка
3692918, 24.01.1984
ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. 300-ЛЕТИЯ ВОССОЕДИНЕНИЯ УКРАИНЫ С РОССИЕЙ, ДНЕПРОПЕТРОВСКИЙ ИНЖЕНЕРНО-СТРОИТЕЛЬНЫЙ ИНСТИТУТ
ЧМИЛЕНКО ТАТЬЯНА СТЕПАНОВНА, ШЕЙНКМАН АВРАМ КИВОВИЧ, ЧМИЛЕНКО ФЕДОР АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 215/14
Метки: алкил-4-ацетонилиден-1, дигидрохинолинов
Опубликовано: 07.01.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1203090-sposob-polucheniya-alkil-4-acetoniliden-1-4-digidrokhinolinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения -алкил-4-ацетонилиден-1, 4 дигидрохинолинов</a>
Способ получения производных 2-аиноал килами нотиено 3, 2сг-пирил1иди на
Номер патента: 419032
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Бертольд, Вольфганг, Иностранна, Карл, Ппостранцы
МПК: C07D 237/36, C07D 333/50, C07D 409/06
Метки: 2-аиноал, 2сг-пирил1иди, килами, нотиено, производных
...2- (2-аминоэтиламино) -4-морфолинотиено,2-д-пиримидин растворяют в абсолютном эфире, добавляют эфирный раствор соляной кислоты, отсасывают дигидрохлорид на нутче, промывают эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола, т. пл. 282 - 283 С (р азл.); выход 4,5 г (64% ) .Вычислено, оо: С 40,91; Н 5,44; К 19,88; С 1 20,13.С 1 гН,711 зО НС 1 (352,30).Найдено, %; С 40,90; Н 5,49; Х 19,79; С 1 20,05. Используя различные диамины и соединения общей формулы проводя опыт, как указано выше, получаютщества общей формулы(2-Лциноэтил) -цстил- дмипо Морфолино 275 (разл.) 1,2-Диамииопропап2,3.Дидмшюб тая 2-Лм ипопропплдмипю Лмшю-метилпропил- дцшю То жс То жсИзопропаиол 24 в 2 (разл.)185 (рдзл.) Зтдиол 3-Лмипопропиламино4-Азииоб тилдцшю 255...
Способ получения производных бензодиазепина или их 5-окисей или солей
Номер патента: 568366
Опубликовано: 05.08.1977
МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26
Метки: 5-окисей, бензодиазепина, производных, солей
...24 мл 48%ной водной бромистоводород.ной кислоты, перемешивают 20 мин, нейтрализуют30 о ным едким натром й экстрагируют метиленхлоридом. Экстракт промывают водой, сушат напсульфатом натрия, выпариванл, перекристаллизовывают остаток из смеси этилацетатэфир петролейный эфир и получают 6. фени л - 8 - хлорН - Я . триазоло . 4,3-а 1,4 - бензодиазепин. 1 метанол, т.пл. 209 - 21. С. Выход 77%,Вычислено,%: С 62,87; Н 4,04; й 17,25.Найдено, %: С 63,1; Н 4,2; й 17,2.Аналогичным образом, исходя из 3,23 г 1(п-метоксибензилокси) . метил- (о- хлорфенил)-8 - 4 Н. 8 - триазоло4,3.- а 1,4бензодиазепи.на при 20 - 22 С в течение 55 мин получают 6- ( о-хлорфенил) - 8 - хлор - 4 Н - Я - триазоло - 4,3. а 1,4 - бензодиазепин - 1. метанол, т.пл, 235 - 237...
Способ получения ненасыщенных производных 2, 6 диаминогептандиновой кислоты или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1836332
Опубликовано: 23.08.1993
Авторы: Анни, Константин, Николь
МПК: C07C 227/08, C07C 229/30
Метки: диаминогептандиновой, кислоты, ненасыщенных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...раствору 33 г этилового и трет-бутилового эфира малоновой кислоты в 400 мл ацетонитрила прибавляют, перемешивая, 29 гкарбоната калия, 0,5 г краун эфира (18-краун) и 300 г З-хлор-метил-пропена, перемешивают 16 ч при 65 С, фильтруют иупаривают фильтрат досуха, Остаток хроматографируют, элюируя смесью циклогексэн-этилацетат (95;5), и выделяют 18 гчистого продукта, Вг 0,35, и 22 г смеси, которую хромэтографируют, элюируя смесьюциклогексан - этилацетат. (97,5;2,5), и выде. ляют еще 11 г продукта.Стадия Б; (1,1-диметилэтил)- и этиловыйэфир дифторметил-(2-метил-пропенил)пропандиовой кислоты. 2К суспензии 2,8 г гидрида натрия в 100мл ТГФ по каплям прибавляют 11,1 г: пол. ученного на стадии А продукта в 100 мл ТГФи перемешивают 1 ч...
Способ получения -фенилпирролов
Номер патента: 610488
Опубликовано: 05.06.1978
МПК: C07D 209/56
Метки: фенилпирролов
...тетрагидроиндол.Смесь 44,3 г (0,15 моль) 2-(и-бромфенацил)-циклогексанона, 23,0 г (0,15моль) 5-аминосалициловой кислоты и115 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч, охлаждают и фильтруют. Оса"док на фильтре промывают водой, высушивают и перекристаллизовывают иэ уксусной кислоты, получая 11,9 г (19)кристаллов коричневого цвета,т.пл.23123 гфс.Найдено, С 61,17; Н 4,27; В 19,23;й 3,44.С 2 Н Вю йОЗ,Вычислено,: С 61,17; Н 4,37Вг 19,421 й 3,40.П р и м е р 15. 1-Фенацил-тетралон.Раствор 20 г (0,1 моль) бромистого Фенацила и 65 мл толуола добавляют в течение 30 мин к кипяшему перемешиваемому раствору 20 г (0,1 моль) 1-(3,4- дигидро-нафтил) -пирролидина в 50 мл толуола. Смесь кипятят с обратным...
Способ получения алкилфосфонистых кислот
Номер патента: 687079
Опубликовано: 25.09.1979
Авторы: Магдеева, Нифантьев, Щепетьева
МПК: C07F 9/48
Метки: алкилфосфонистых, кислот
...65-70 С креакционной смеси прикапывают8,5 г раствора 30-ной (0,075 моля)перекиси водорода в 15 мл диоксана,Реакцию проводят в атмосфереинертного газа. После окончания прикапывания массу размешивают еще10 мин., неорганический осадок отфильтровывают и промывают на фильтре небольшим количеством диоксана,Растворитель отгоняют в вакуумеводоструйного насоса. Гексилфосфо 15 20 25 30 35 4 О 45 1 О 55 нистую кислоту экстрагируют бенэолом,Бензольный экстракт промывают 4-5раз небольшими порциями воды (доисчезновения ионов 30 )Бенэолотгоняют. Продукт реакции сушатазеотропно бензолом. Выход 70 г(93,4) гексилфосфонистой кислоты.Т.кип. 155-160 С мм рт,ст/10"иго 1 4550.Эквивалент титрования: найдено52, вычислено 150,П р и м е р 3....
Предыдущий патент: Способ получения -алкил-2-ацетонилиден-1, 2 дигидрохинолинов
Следующий патент: Способ получения 4-амино-1, 2, 4-триазола (его варианты)
Случайный патент: Преобразователь случайных сигналов